复合肥料中技术指标分析标准物质
本标准物质对复合肥料中技术指标的研究和监控具有重要意义，可用于农业和环保等领域相关分析测试中方法精密度评价、人员考核及过程中质量控制。
一. 样品制备
本标准物质选择市面购买的低氯加美复合肥料为基体，采取低速研磨，高速混合等特殊均质化手段，并经经低温干燥后将样品在洁净室分装于高密度聚乙烯瓶中避光保存。
二. 复合肥料中技术指标分析标准物质特性量值及不确定度
编号 | 特性量 | 标准值(%) | 扩展不确定度(%) | |
RMH-F164 | 总氮（N） | 17.70 | 1.80 | |
总五氧化二磷 | 4.82 | 0.48 | ||
氧化钾 | 14.62 | 1.46 | ||
水溶性磷(五氧化二磷计) | 2.73 | 0.27 | ||
有效磷(五氧化二磷二磷计) | 4.77 | 0.47 | ||
氯离子 | 10.81 | 0.20 | ||
缩二脲 | 1.14 | 0.13 | ||
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三. 均匀性检验和稳定性考察
参照国家标准物质相关技术规范要求，随机抽取分装后的标准物质样品，按照国家标准GB/T 15063-2020《复合肥料》标准规定的方法，进行均匀性和稳定性检验。其中总氮采用蒸馏后滴定法测定，最小取样量0.5g；总五氧化二磷、水溶性磷和有效磷采用等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定，最小取样量为0.5g；氧化钾采用水提取等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定，最小取样量为0.5g；缩二脲采取高效液相法测定，最小取样量0.1g；氯离子采用自动电位滴定法测定，最小取样量为2g。结果表明，该系列标准物质均匀性、稳定性良好。
该标准物质自定值日期起，有效期暂定为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
四. 溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室联合定值方式进行赋值。定值方法和最小取样量如下表。
特性 | 定值方法 | 依据标准 | 最小取样量 |
总氮 | 蒸馏-滴定法 自动定氮仪法 | GB/T 8572-2010 GB/T 22923-2008 | 0.5g |
总五氧化二磷 | 王水高氯酸消解ICP-OES法 王水高氯酸消解-磷钼酸喹啉重量法 | GB/T 15063-2020 NY/T 2541-2014 | 0.5g |
氧化钾 | 水提取-ICP-OES 水提取-四苯硼酸钾重量法 | GB/T 15063-2020 NY/T 2540—2014 GB/T 8574—2010 | 0.5g |
水溶性磷 (五氧化二磷计) | 超声提取-ICP-OES 水研磨-磷钼酸喹啉重量法 | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 | 0.5g |
有效磷 (五氧化二磷计) | EDTA提取-ICP-OES EDTA提取-磷钼酸喹啉重量法 | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 | 0.5g |
氯离子 | 自动电位滴定法 硫氰酸铵返滴定法 | GB/T 15063-2020 GB/T 24890-2010 | 2.0g |
缩二脲 | 高效液相色谱法 分光光度法 | GB/T 22924-2008 | 0.1g |
通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准物质特性量值的溯源性。
五. 包装、储存及使用
本标准物质以高密度聚乙烯瓶封装，每瓶80g，在避光、清洁、室温处保存；打开和使用过程中严格防止玷污、受潮和静电。规定最小取样量为定值最小取样量，使用时请不要低于该取样量。
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