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苯并芘固相萃取柱

苯并芘（BaP），又称3，4-苯并芘，是一种常见的高活性间接致癌物，是目前的三大强致癌物质之一，照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全*为不超过10微克/千克。苯并芘固相萃取柱SPE专用萃取小柱

     对于苯并芘的检测，目前各检测单位通用的是国标方法，即：《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》，其中用到调整活度后的中性氧化铝柱――EB27012300活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，如果自己进行装填，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。连桥生物经过测试，研发出直接可用的商品化小柱新品―EB27012300苯并芘专用固相萃取柱！无需改变实验方法，可直接进行实验！帮助您节省了层析柱的准备时间， 问题迎刃而解！

附实验方法：本方法参考GBT 22509-2008国标方法：动植物油脂 苯并（a）芘的测定反相高效液相色谱法。

一、 实验原理

用正己烷溶解油脂样品，上样到EB27012300固相萃取柱，去除脂肪酸等，再用正己烷洗脱苯并（a）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测。

二、试剂与材料

2.1EB27012300固相萃取柱 活度Ⅳ级，在室温下避光保存，连桥生物科技

2.2色谱纯正己烷；

2.3 苯并（a）芘标准储备液：称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L；

3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10µg/L。

三、仪器和设备

3.1 旋转蒸发仪，大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶；

3.2 氮吹仪；

3.3 涡旋混合器；

3.4 2ml进样瓶；

3.5 250µL进样瓶玻璃内插管；

3.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。

四、样品前处理

4.1称取约0.300g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。

4.2活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。

在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。

4.3上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。

4.4洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷*自然滴出。

操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。

4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不*，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程；

4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300µL的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。

4.7将上述300µL的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。

五、色谱条件

流动相:乙腈：水 =95：5；

流速：1.0mL/min；

进样量：20µL；

荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。

六、实验结果和讨论：

6.1结果：

本方法的采用EB27012300固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。

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