2020版《中国药典》 2341农药残留量测定法中前处理部分:
1.提取:
取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约3 g,精密称定,置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15 mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈 15 mL 与内标溶液 100 μL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈震荡(500 次/分钟) 5 分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500 次/min)3 分钟,于冰浴中冷却10 分钟,离心(4000 转/min)5分钟。
2.净化:
取上清液 9 mL,置已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁 900 mg, N-丙基乙二胺(PSA) 300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶300 mg,硅胶300 mg,石墨化炭黑 90 mg]中,涡旋使充分混匀,再置振荡器上剧烈震荡(500 次/min) 5分钟使净化*,离心(4000 转/min)5分钟,精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL,加乙腈定容至1 mL,涡旋混匀,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,即得。
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提取盐包 | 袋装缓冲盐, 4g硫酸镁,1.5g乙酸钠,铝箔袋,50/pk |
净化管 | 900mg 无水硫酸镁,300mg PSA,300mg C18,90mg GCB,300mg 硅胶,15ml 离心管,50/pk |