《钛铝合金铝含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》等团体标准征求意见

2024年04月16日 10:33:45来源：仪表网点击：3027

　　【化工仪器网标准发布】中国材料与试验标准化委员会决定对《海水中溶解性有机质分子组成傅里叶变换离子回旋共振质谱法》《碳材料不同物相的含量测定 X射线粉末衍射法》《单晶高温合金结构取向测试背散射电子衍射法》《钛铝合金铝含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》《高温合金铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。

　　《高温合金铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法》

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》和 GB/T20001.4—2015《标准编写规则第 4 部分：试验方法标准》的规定起草。

　　本文件规定了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铋含量的方法。本文件适用于高温合金中质量分数为 0.000002%～0.0010%的铋含量的测定。

　　原理：

　　样品用适量的盐酸和硝酸及氢氟酸分解定容，在 ICP-MS 上测定，铑做内标，选择铋的质量数209，检测方式采用标准加入法测定。

　　仪器设备：

　　电感耦合等离子体质谱仪，配备耐氢氟酸雾化进样系统。仪器经优化后应满足以下条件：a)测定 10.0ng/mL 的铟标准溶液的灵敏度优于 5×104cps；b)连续测定内标溶液 B(6.6.3)10次的相对标准偏差不超过2%。

　　《单晶高温合金结构取向测试背散射电子衍射法》

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》和
GB/T 20001.4—2015《标准编写规则第 4 部分：试验方法标准》的规定起草。

　　本本标准规定了用扫描电镜结合背散射电子衍射仪对单晶高温合金取向的分析方法的技术要求和规范。本标准适用于单晶高温合金试棒及单晶高温合金叶片的取向的测定。

　　原理：

　　1.电子背散射衍射 electron backscatter diffraction (EBSD)。入射电子束进入试样，由于非弹性散射，在入射点附近发散，在表层几十纳米范围内成为一点源。由于其能量损失很少，电子的波长可以认为基本不变。这些电子在反向出射时与晶体产生布拉格衍射，称为电子背散射衍射。

　　2.电子背散射仪工作原理。在电子背散射衍射中，几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散。如果用荧光屏(EBSD 探头)平面去截取电子衍射产生的一个个无限发散的衍射圆锥，再用后面的高灵敏度 CCD相机采集转换荧光屏获取的电子信号并显示出来，就能得到了一系列的菊池带。

　　3.单晶高温合金晶体取向测定。通过一系列的菊池带形成的花样反推出被测定的单晶高温合金晶体的取向。

　　仪器设备：

　　扫描电子显微镜；电子背散射衍射仪；试样预磨机和抛光机；超声清洗器；电解抛光仪；单晶Si 标准样品。

　　《碳材料不同物相的含量测定 X射线粉末衍射法》

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则第 4 部分：试验方法标准》给出的规则起草。

　　本文件规定了利用 X 射线粉末衍射仪测定碳材料中无定型碳、类石墨碳和石墨碳的含量和微观结构的方法。本文件适用于纯碳材料样品，包括石墨化碳材料样品和含有其他非碳晶相的炭材料样品中各物相含量和微观结构参数的测定。

　　原理：

　　采用PONCKS方法计算建立碳材料样品中非晶碳相和类石墨碳相的结构模型，利用建立的结构模型进行全谱拟合分峰，把碳材料的X射线衍射谱图准确的分解为背底散射、无定型碳、类石墨碳和石墨碳四部分，得到各物相准确的晶胞参数、峰位、峰强、峰形，同时得到Rietveld方法定量结果。利用全谱拟合的分峰结果，固定峰位置进行全谱峰形拟合，进行微观结构参数计算。

　　仪器和设备：

　　1.X 射线粉末衍射仪。(Bragg-Brentano 测角仪)，Cu 靶，采用 Ni 过滤的 CuKα 辐射光源；激发功率适宜，建议 40 kV，40 mA。仪器的 2θ 角示值误差在±0.02°以内，2θ 角重复性以标准偏差表示，不得超过 0.002°。扫描范围：2θ 角 5-90°，扫描步长：0.02°/step，扫描速率：1.2s/step。

　　2.物相定性软件和全谱拟合软件。全谱拟合时要考虑测试时仪器参数，比如宽度光源、狭缝宽度、零点位移等硬件条件，同时也要考虑样品透明度和样品位移误差等的影响。

　　3.电子分析天平，精度0.1mg。

　　4.玛瑙研钵或球磨仪，球磨方式为行星式球磨。

　　5.烘箱。

　　6.325目标准筛。

　　《海水中溶解性有机质分子组成傅里叶变换离子回旋共振质谱法》

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》和 GB/T 20001.4—2015《标准编写规则第 4 部分：试验方法标准》的规定起草。

　　本文件规定了傅里叶变换离子回旋共振质谱测定海水中溶解性有机质分子组成的方法和质量要求。本文件适用于测定各类天然海水中溶解性有机质分子组成。

　　仪器和设备：

　　1.傅里叶变换离子回旋共振质谱。2.电喷雾离子源。3.蠕动进样泵，进样流速在20μL/h ~ 500μL/h 可调。4.平头进样针：1~250 µL。5.电子天平，精度0.1mg。6.马福炉。7.电热干燥箱。8.真空泵及连接管。9.超声波清洗仪。

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