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造成液相色谱“漏气”的原因分析
2021年01月22日 09:09:46
来源：化工仪器网 点击量：5354
液相色谱是一类分离与分析设备，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。作为分析仪器大家族中的一员，液相色谱被广泛应用于食品检测、环境监测、医学、生命科学等诸多领域。
【化工仪器网 技术指导】液相色谱是一类分离与分析设备，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。作为分析仪器大家族中的一员，液相色谱被广泛应用于食品检测、环境监测、医学、生命科学等诸多领域。
在使用中，漏气液相色谱常见的问题之一。那么，要怎么查找仪器漏气的部件并解决呢？
漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
(1)过滤头
抽液时，在流路管中有不规则持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气。如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。
(2)透明流路管
透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。
对于这种情况，要突出“预防为主”，如，液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2 小时。养成良好的工作习惯很重要。
如果不慎出现了这种问题怎么办？
①找到流路管进入输送泵的接头。
②拧下来。
③用一干净的洗耳球的尖部对准管路的平整切口。
④吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5 厘米左右时停止该动作。
⑤快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。
⑥开机，打开排液阀门，启动输送泵。
⑦等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。
(3)输送泵和柱子
这些部分进了气泡冲掉即可。
(4)检测器
整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。
如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那只能拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。
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