《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿
- 2021年01月05日 11:05:26来源：化工仪器网点击：4602
【化工仪器网 政策标准】 近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范环境空气中羧酸类化合物的测定方法，生态环境部初拟了《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，现面对社会大众发布征求意见稿。
本标准引用了HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则、HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范，规定了测定环境空气中6种羧酸类化合物的气相色谱-质谱法，适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸 6 种羧酸的测定。
根据文件，该标准所述的方法原理是以浸渍硅胶采样管采集环境空气和无组织排放监控点空气中的羧酸类化合物，经水超声解吸、甲基叔丁基醚萃取、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、特征离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
当采样体积60 L，浓缩定容体积为 1.0 ml 时，乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸的方法检出限分别为 7 µg/m3、2 µg/m3、0.3 µg/m3、0.7 µg/m3、0.2 µg/m3 和 0.3 µg/m3，测定下限分别为 28 µg/m3、8 µg/m3、1.2 µg/m3、2.8 µg/m3、0.8 µg/m3和1.2 µg/m3。
文件还指出，测定过程主要用到：空气采样器、气相色谱-质谱仪、色谱柱、超声波清洗器、样品管、分析天平等一般实验室常用仪器和设备。
应该注意的是，通过样品中目标物与校准系列中目标物的保留时间、特征离子质荷比及其丰度比等信息比较，对目标物进行定性。样品中目标物的相对保留时间与校准系列中该化合物的相对保留时间的差值应在±0.03 以内。样品中目标物的定性离子相对于定量离子的相对丰度与校准系列中该化合物的相对丰度比较，其相对偏差应在±30%以内。
特别提出的是，实验中使用的部分溶剂具有一定毒性，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风 橱内进行；操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣服。
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