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一项使用顶空-气相色谱-质谱法测定液态制冷剂的标准征求意见稿发布
2020年12月29日 08:41:19
来源：化工仪器网 点击量：5907
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，中国环境监测总站、中国环境科学研究院承担了《液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123的测定 顶空-气相色谱-质谱法》的制订工作。
【化工仪器网 标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，中国环境监测总站、中国环境科学研究院承担了《液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123的测定 顶空-气相色谱-质谱法》的制订工作。
为确保标准的科学性、适用性和可行性，起草组在接到标准制订工作任务后，就成立了由具有丰富监测经验和气相色谱质谱分析经验的，多年从事环境监测分析工作的分析技术人员组成的标准编制组。不仅如此，起草组还引用了GB/T 3723《工业用化学产品采样安全通则》、GB/T 6678《化工产品采样总则》、GB/T 6680《液体化工产品采样通则》以及SN/T 2537《进出口制冷剂检验取样方法》。
阅读《液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123的测定 顶空-气相色谱-质谱法》征求意见稿后可知，标准中规定的顶空-气相色谱-质谱法原理是在一定的温度条件下，顶空瓶内试样中的目标化合物向液上空间挥发，产生一定的蒸气压并达到气液两相动态平衡，试样经气相色谱分离以及质谱检测器检测后，再通过与标准物质保留时间和质谱图相比较即可进行定性、内标法定量，继而可获得检测结果。
需要注意的是，每10个样品或每批次样品应至少分析1个空白试样，空白试样中目标化合物含量也不应超过方法检出限；连续分析时，每24小时分析一次标准系列中间浓度点，其测定结果与标准值间的相对误差应在±20%以内，否则须重新绘制校准曲线；每10个样品或每批次样品(≤10个/批)应分析1个平行样，平行样测定结果的相对偏差应不大于20%。
为确保实验顺利进行，标准征求意见稿中还指明：采样时，应在抽测单位配合下，同时有熟悉液态制冷剂产品特性、安全操作相关知识的专业人员帮助下进行；在通过阀门取液体样品时，为避免阀门开位卡住时可能导致液体的大量流出，采样设备应具有随时限制流出总量和流速的装置；在采样前，应按照GB/T 6678的要求，确定可行的采样方案，并按照GB/T 3723要求确定安全采样措施。
目前，我国尚未发布关于制冷剂中氯氟烃、氢氯氟烃类物质测定的标准方法，而本标准规定的顶空/气相色谱-质谱法，适用于液态制冷剂中三氯一氟甲烷和2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷的检测，且灵敏度较高、定性准确。标准正式实施后，能为我国履行《蒙特利尔议定书》执法监测提供技术支撑，故而希望相关单位能在仔细研核后提出建设性意见。
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