一项稀土金属中硅量的测定标准正面向社会征求意见涉光谱法

2020年11月12日 09:37:21来源：化工仪器网点击：5680

　　【化工仪器网政策标准】我国早在2003年就制定了《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法》，但该标准已运行了十几年，亟需引入更多成熟的分析检测技术以更新标准，使其与产品标准接轨、达到标准水平势在必行。

　　近年来电感耦合等离子体发射光谱分析技术在检测领域普及率较高、应用范围广，在检测速度、检测范围、检测结果准确度方面也具有明显的优势。早在2017年，包头稀土研究院向全国稀土标准化技术委员会提出了修订原钼蓝分光光度法，新增电感耦合等离子体发射光谱法的建议，并于2018年获得了批复。

　　近日，由包头稀土研究院编修订的《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第7部：硅量的测定》已经编制完成，正面向社会征求意见。

　　与GB/T12690.7-2003相比，《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第7部：硅量的测定》除编辑性修改外，主要技术变化如下：修改不同含量试样的称取量、定容体积、分取体积并增添了金属试样的相关内容；修改了样品溶解及浸取时采用硝酸代替原标准的盐酸；修改全硅测定时熔融熔剂的用量；修改抗坏血酸溶液的浓度及用量；修改硅钼杂多酸形成放置时间及显色时间为15分钟；修改显色波长为830nm；增加了方法2电感耦合等离子体光谱法。

　　阅读标准征求意见稿后可知，新增的电感耦合等离子体原子发射光谱法的原理是试料硝酸溶解，在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，采用基体匹配法进行光谱测定，即可计算试样中硅的含量，而该方法应使用分辨率小于0.006nm的电感耦合等离子体发射光谱仪。需要注意的是，试验应定期用自制的控制标样校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误并重新进行校核。

　　新版标准中的电感耦合等离子体发射光谱法这一检测方法，能为用户提供更多的检测手段，并满足检测市场上更多客户的需求，便于数据检测向产业化发展，相信其能产生可观的经济效益。故而希望相关单位能在仔细研核后提出建设性意见，为标准的完善添砖加瓦。

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