【化工仪器网 政策标准】大量新材料的研制开发以及性能特征评估和控制等都需要在微米、纳米尺度上对其微观组织特征进行分析测定，而这往往需要测定薄晶体试样的厚度或纳米尺寸粉体、颗粒等材料的厚度。在若干方法中，会聚束电子衍射方法是精确的一种，在适当工作条件下应用该方法测定薄晶体厚度的精度可以达到±2%-5%，在材料研究与分析中起着非常重要的作用。
 

　　为了规范应用会聚束电子衍射技术测定薄晶体材料厚度的方法，2006 年就发布了有关测定薄晶体的国家标准，但随着科技的发展与社会的进步，为确保方法的严谨性、科学性和适用性，对标准进行修订势在必行。近日，由北京科技大学按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第一部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定对原始标准进行了修订，目前修订后的标准正面向社会征求意见。
 

　　阅读《微束分析 薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法》征求意见稿后可知，标准与GB/T 20724-2006相比，主要变化如下：增加了规范性引用文件；补充修订了术语和定义；增加了符号和缩略语；仪器设备和分析方法中增加了扫描透射电子显微镜方法；把分析方法修改为几个步骤，规范了电子衍射花样指数标定的方法并增加示例，规范了获得双束会聚束电子衍射花样的方法；重新计算并作出求晶体厚度和消光距离的示例图；增加了分析的不确定度分析等。
 

　　标准征求意见稿显示，在透射电子显微镜或扫描透射电镜中用会聚电子束照射薄晶体试样时，在物镜的后焦平面上将产生会聚束电子衍射花样，该衍射花样经中间镜和投影镜放大后投射在显示屏上。在适当的试样厚度范围，衍射盘内会出现明暗相间的条纹衍射花样，利用双束近似条件下衍射盘内的条纹即可精确测定薄晶体试样微区的厚度。而对于试样图像和衍射花样，目前有三种记录方式，分别是：由装置在TEM镜筒内的数字摄影设备记录图像与衍射花样，显示在操作面板和计算机的显示屏上，安装有进行晶体学测量与计算的软件；记录在图像板上，然后显示在计算机上并进行相关计算与处理，需要相关软件；直接记录在照相胶片上，然后在暗室内显影、定影，可以直接在胶片上进行有关测量，使用误差限为0.1mm的长度测量工具或者用分辨率较高的扫描仪扫描胶片使图像数字化，然后再用计算机软件处理。
 

　　随着高新技术的发展特别是纳米技术和纳米材料的发展，透射电镜/扫描透射电镜及其相关的微区分析方法越来越广泛地应用于新材料、新工艺的研究以及分析检测工作。相信新标能有效地规范电镜的应用。
 

　　更多详情请点击：《微束分析 薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法》征求意见稿