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土壤中有机氯农药的测定 涉气相色谱-三重四极杆质谱法
2020年05月06日 11:28:51
来源：化工仪器网 点击量：7156
按照分子结构的不同，有机氯农药分为氯苯类和氯化脂环类，氯苯类主要包括六六六、滴滴涕等。由于有机氯农药具有高效、低毒、低成本、广谱杀虫等优点，在农业病虫害防治方面被大范围的使用。但是，随着经济的发展和人们对健康的要求提高，有机氯农药的负面作用也逐渐凸显出来，由于有机氯农药非常难于降解，在土壤中可以残留10年甚至更长时间，且容易溶解在脂肪中。此外，有机氯农药在给人类造福的同时，也对人类健康造成了一系列
【化工仪器网 政策标准】按照分子结构的不同，有机氯农药分为氯苯类和氯化脂环类，氯苯类主要包括六六六、滴滴涕等。由于有机氯农药具有高效、低毒、低成本、广谱杀虫等优点，在农业病虫害防治方面被大范围的使用。但是，随着经济的发展和人们对健康的要求提高，有机氯农药的负面作用也逐渐凸显出来，由于有机氯农药非常难于降解，在土壤中可以残留10年甚至更长时间，且容易溶解在脂肪中。此外，有机氯农药在给人类造福的同时，也对人类健康造成了一系列的威胁。
有鉴于此，我国已经陆续出台了各项政策限制有机氯农药的使用。当前，环境质量标准和排放标准涉及的有机氯农药主要是六六六和滴滴涕，我国主要集中在对水和土壤环境中有机氯农药的控制。相关的标准包括《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)、《海水水质标准》(GB 3097-1997)和《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618-2018)。
目前，上测定土壤中有机氯农药普遍采用气相色谱法，前处理方法涵盖了从手工萃取到全自动加压流体萃取等方法，具体情况见表3-1：
国内分析方法采用GC-ECD，GC-MS等常用分析方法。提取方法有索氏提取、超声提取、微波萃取、加压流体萃取等方法。净化方法有硅酸镁柱、硅胶柱净化，浓硫酸净化，凝胶色谱净化等方式。国内现行标准在样品制备、提取、净化、仪器参考条件、结果计算、质量控制等方面进行了较为详细的规定，详细信息见表3-2：
近日，为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，陕西省生态环境厅组织制定了地方标准《土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》。按照《陕西省地方环境保护标准制修订工作管理办法(试行)》要求，现将《标准(征求意见稿)》面向全社会公开征求意见，请有关单位认真研究并提出书面意见，于2020年5月15日前反馈至陕西省生态环境厅法规与标准处。
《土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》主要内容包括范围、规范性引用文件、方法原理、试剂与材料、仪器与设备、样品、分析步骤、结果计算、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理等，适用于土壤中α -六六六、六氯苯、γ -六六六、β -六六六、δ -六六六、硫丹Ⅰ、艾氏剂、硫丹Ⅱ、环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ -氯丹、α -氯丹、反式-九氯、 p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、顺式-九氯、p,p′-滴滴涕、灭蚁灵等22种有机氯农药的测定。其他有机氯农药若通过验证，也可采用本标准测定。
据了解，采用气相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法原理为：采用合适的提取方法，如索氏提取或加压流体萃取法等提取土壤中的六六六、滴滴涕等有机氯农药，提取液经凝胶色谱净化，然后浓缩、定容，经气相色谱分离、三重四极杆质谱检测，根据保留时间及特征离子对定性，内标法定量。
测定过程中采用的试剂和材料包括正己烷(C6H14)、丙酮(C3H6O)、乙酸乙酯(C4H8O2)、环己烷(C6H12)、正己烷-丙酮混合溶剂、乙酸乙酯-环己烷混合溶剂、硅藻土、石英砂、无水硫酸钠(Na2SO4)、有机氯农药标准储备液、内标使用液、高纯氦气、高纯氮气等。检测用的仪器和设备包括气相色谱-三重四极杆质谱仪、色谱柱、提取装置、凝胶色谱系统(GPC)、浓缩装置以及一般实验室常用仪器和设备。
上述新标准在制修订的过程中引用参考了《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 835 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 921 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》。
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