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一项关于酮类和醚类化合物的测定标准意见征集
2020年04月01日 17:05:49
来源：化工仪器网 点击量：4524
近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部决定制定《土壤和沉积物 酮类和醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》（国环规科技〔2017〕1号）要求，现就标准（征求意见稿）面向全社会公开征求意见，请有关单位认真研究并提出书面意见，于202
【化工仪器网 政策标准】近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部决定制定《土壤和沉积物 酮类和醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求，现就标准(征求意见稿)面向全社会公开征求意见，请有关单位认真研究并提出书面意见，于2020年4月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈至生态环境部，逾期未反馈的按无意见处理。
《土壤和沉积物 酮类和醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》规定了测定土壤和沉积物中酮类和醚类化合物的顶空/气相色谱-质谱法，适用于土壤和沉积物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚等21种酮类和醚类化合物的测定。需要注意的是，标准指出，当取样量为2.0g时，方法检出限为0.1～1.2mg/kg，测定下限为0.4～4.8mg/kg。
标准的主要内容框架包括适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理、注意事项等。其中，顶空/气相色谱-质谱法测定酮类和醚类化合物的方法原理为：在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的酮类和醚类化合物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学动态平衡后，气相中的酮类和醚类化合物用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间定性，内标法定量。
测定过程中用到的试剂和材料包括甲醇、氯化钠、饱和氯化钠溶液、标准贮备液、标准使用液、内标贮备液、内标使用液、替代物贮备液、石英砂、高纯氦气等。检测需要的仪器和设备包括气相色谱-质谱仪、顶空仪或顶空进样器、色谱柱、往复式振荡器、采样瓶、顶空瓶、便携式冷藏箱、天平以及一般实验室常用仪器和设备。
在样品方面，包括样品的采集与保存、试样的制备、空白试样的制备、水分的测定几个方面。其中，在样品的采集与保存方面，标准指出，按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 GB 17378.3、HJ 494、HJ 495 和 HJ/T 91 的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。现场采集样品时，可采用便携式有机物快速测定仪对样品进行筛查，样品中乙醚、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚等含量大于50mg/kg为高浓度样品；样品中丙酮、2-丁酮、环戊酮、环己酮含量大于500mg/kg为高浓度样品。
值得注意的是，工作人员在实验过程中需要注意以下事项：
1.为了防止采样工具污染，采样工具在使用前要用甲醇、实验用水充分洗净。在采集其他样品时，要注意更换采样工具和清洗采样工具，以防止交叉污染。
2.在样品的保存和运输过程中，要避免沾污，样品应放在便携冷藏箱中冷藏贮存。
3.在分析过程中对必要的器具、材料、药品等预先分析测定有无干扰目标物测定的物质。器具、材料可采用甲醇清洗，尽可能除去干扰物质。
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