《工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定气相色谱质谱联用法》征集意见
- 2020年03月13日 09:05:55来源：化工仪器网点击：5546
【化工仪器网 政策标准】作为重要的化工原料，甲醇被应用于各种化工生产当中，但若甲醇中含有三甲胺，不仅会使得甲醇产生鱼腥臭，还会增加粗甲醇精馏过程的难度，并在影响精甲醇的产品质量的同时会增加各项物料的消耗。为此，随着国内甲醇行业的增产扩能，如何确保甲醇质量，甲醇无异味，三甲胺含量达标等，都是甲醇行业的研究课题。
根据国家标准化管理委员会文件，由全国化学标准化技术委员会归口上报，全国化学标准化技术委员会有机化工分会执行，中国石油和化学工业联合会主管，并由国家能源集团宁夏煤业有限责任公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院主要起草制订的《工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定气相色谱质谱联用法》已于日前编制完成。目前，标准正面向社会征求意见。
《工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定气相色谱质谱联用法》是编制组按照GB/T1.1-2009给出的规则，引用了GB/T3723《工业用化学产品采样安全通则》、GB/T6680《液体化工产品采样通则》、GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T8170《数值修约规则和极限数值的表示和判定》后起草的，规定了采用气相色谱质谱联用法测定工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。
阅读标准征求意见稿后可知，方法概要是甲醇样品中的三甲胺与盐酸反应生成三甲胺盐酸盐，三甲胺盐酸盐在氢氧化钠的作用下，再转化为三甲胺。在选定的工作条件下，采用气相色谱质谱联用法检测样品中的三甲胺含量，以质荷比(m/z)分别为42、58、59的特征离子的保留时间(RT)定性，采用外标法以质荷比(m/z)58的特征离子定量。故而实验中需要用到的仪器设备包括有气相色谱质谱联用仪、进样装置、顶空瓶、采样瓶、容量瓶、吸量管。
目前，国内外检测三甲胺的方法主要有分光光度法、气体检测管法、气相色谱法，而三甲胺作为工业甲醇中痕量杂质分析的方法只有1个，为NPD检测器气相色谱法。而本标准规定的方法至少通过了6家实验室的方法验证，保证了方法精密度和准确度良好，确保了方法具有普遍适用性，易于推广使用。为此。相信标准正式实施后，能有效指导、监测甲醇为原料的相关生产过程，同时为后续再次修订工业甲醇产品标准奠定基础。
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