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夯实兽药残留检测技术
2019年04月30日 09:56:05
来源：化工仪器网 点击量：7391
2019年4月12日，“CBIFS2019第十二届中国食品安全技术论坛”在重庆盛大召开，精英荟萃，博采众长。其中，以兽药残留检测技术为专题的论坛在欢悦厅A举行，由国家兽药安全评价中心江海洋教授主持，国家兽药残留基准实验室的袁宗辉教授、岛津企业管理(中国)有限公司的陈丹、沃特世科技(上海)有限公司的王欣玲、国家兽药安全评价中心的江海洋教授、上海海关朱坚研究员、中国农业科学院农业质量标准与检测技术
【化工仪器网 行业动态】2019年4月12日，“CBIFS2019第十二届中国食品安全技术论坛”在重庆盛大召开，精英荟萃，博采众长。其中，以兽药残留检测技术为专题的论坛在欢悦厅A举行，由国家兽药安全评价中心江海洋教授主持，国家兽药残留基准实验室的袁宗辉教授、岛津企业管理(中国)有限公司的陈丹、沃特世科技(上海)有限公司的王欣玲、国家兽药安全评价中心的江海洋教授、上海海关朱坚研究员、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的王培龙参加了此专题论坛。上海海关朱坚研究员，带来了题为《基于液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术》的精彩报告。 
上海海关 朱坚 研究员
朱坚研究员指出，兽药在动物性食品中的残留表现是兽药的原形化合物及其代谢物在动物的细胞、组织、器官或可食性产品(奶、蛋等)中的蓄积、贮存。由于化合物检测灵敏度要求提高、同时检测化合物的数量增加、样品的种类增加、样品基质更趋复杂，因此分析仪器能够实现更灵敏、分析速度更快、分辨率更高的检测性能。
朱坚研究员介绍了我国动物性食品中兽药多残留测定标准，即SN/T2443-2010进出口动物源性食品中多种酸性和中性药物残留量的测定液相色谱 质谱/质谱法；SN/T2624-2010动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法；SN/T3235-2012出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法。
QQQ分析已知目标化合物
紧接着，朱坚研究员介绍了快速筛查与测定食品中兽药残留方法的建立，即Q-Exactive分析已知目标化合物的优点，即高分辨全扫描定量，无需方法优化，一针分析的目标组分数目没有限制，质量数加二级全谱确证，灵敏度=QQQ，线性范围4-5个数量级。
四级杆-静电场轨道阱质谱仪
质谱方法：把所有要检测的目标物的母离子质量，正/负离子化极性，输入列表(inclusion list)；当系统进行全扫描时，会自动检测到同列表内母离子质量的差别在10ppm的离子，自动做MS/MS(dd-MS2)得到结构并进行化合物确认。
色谱方法：使用一根普通的HPLC色谱柱，一个常用的色谱条件，即开始运行实验；运行完毕，如果一切都比较理想，直接保存这个成功建立的方法。
当前，目标兽药共104种，在每类基质选择上，组成为复杂、具代表性为样品基质；在提取溶剂的选择上，选取常用的有机溶剂甲醇、乙腈、乙酸乙酯、异丙醇等考察不同溶剂对化合物的提取效果；对提取溶剂的酸性进行考察上，得出结论为采用0.1%甲酸乙腈对二苯乙烯类化合物的提取效果较差，因此方法选择乙腈作为提取溶剂。 朱坚研究员不但阐述了净化粉末的优化、综合考虑各类化合物的回收和净化效果，900mgMgSo4 50mgC18对各类化合物的平均回收率好，净化效果佳，而且他还阐述了液相色谱条件、色谱柱的选择、流动相的选择、质谱条件、质谱条件的优化等。
朱坚研究员从已发表论文中得出采用高分辨质谱的优点，即当分辨率达到50 000以上时用一级质谱HRMS,已经具有比MS/MS更高的选择性，可以直接用HRMS来定性和定量。
随后，朱坚研究员继续阐述了对质谱确证方法的要求、定性确证时相对离子丰度的大允许偏差、质量碎片类型和识别点数关系、回收率和精密度等方面。
会议临近尾声，朱坚研究员分享了他得出的结论，即通过full MS-ddMS-2模式和Trace Finder软件对从实际样品中采集到的数据进行筛查分析；检索参数为：母离子质量数偏差为1×10-5，峰阈值强度为1×104，信噪比(S/N)为5，子离子质量偏差为1×10-5，匹配少碎片个数为2，同位素丰度相似度为90%，同位素质量数偏差为1×10-5 ；在包含104种兽药的数据库中检索，筛查过程中全部符合以上设置条件的化合物为初筛通过；初筛通过的化合物采用Library Manager 进行二级谱图库对比，二级离子质量数偏差为1×10-5 保留时间限定为±0.5min，相似度大于0.7视为正确。
随着参会人员的掌声中，朱坚研究员致谢，此场报告结束。
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