我在国家环保总局买的总氰化物标准样品溶液，按照《生活饮用水卫生标准》GB5750-2006(异烟酸-吡唑酮分光光度法）进行检测，结果不显色，但是我用标准溶液加标回收做出来很理想，结果查标准证书发现标准样品证书上注明需用磷酸-EDTA蒸馏。但是5750上面根本就没有这个蒸馏方面，我查了我以前学校的教材，上面到是有这个方法，但是发现EDTA根本就不溶解，不知道是试剂有问题还是方法不行，毕竟国标上没有的方面？

专家解答

1 氰化氢的释放和吸收原理：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收；
2 异烟酸-吡唑啉酮比色法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。
氰化物蒸馏装置（500mL蒸馏瓶+蛇形冷凝管），玻璃导管，100mL量筒或容量瓶，可调电炉或油浴装置，紫外分光光度计，25mL具塞比色管。

国标是可以做出来的，只是要注意比色时pH值的调节，要求pH=7.0, 可在加磷酸盐缓冲液前加酚酞进行调节
还有要注意的是氯胺T要现用现配，容易失效。加入显色剂前后的温度也要控制
EDTA二钠不溶解可能是试剂的问题，钠盐都可溶。……