资料简介
1 前言
在工业生产溴化钠中 ,其含量作为生产中的基本指标 ,是衡量产品品质的基本要求之一 ,本方法采用硝酸银在硝酸酸性条件下滴定溴化物中的溴 ,使之生成沉淀 ,进而计算出溴含量。
本方法根据 HG/T3811-2006 中的仲裁法进行实验,数据重复性良好,能够明显的找到滴定终点,并且数据结果准确,是一个安全高效的方法。
2 仪器和试剂
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪 复合银电极、10mL 滴定管
2.2 试剂
硝酸银标准溶液( 0.1028mol/L),硝酸( 1+4 )和( 2+3 )。
3 实验方法
3.1 实验步骤
3.1.1 氯离子含量测定
精确称取 0.1g 左右样品 ,精确至 0.001g。加入硝酸( 2+3 )50mL ,放置在通风橱内 80℃水浴加热,直至溶液黄色消失。少量水清洗杯壁,冷却至室温,再加入 10mL 硝酸( 1+4 ),用硝酸银标准溶液( 0.1mol/L)滴定至终点,记下终点体积。同时做空白实验。
3.1.2 溴离子含量测定
精确称取 0.1g 左右样品,精确至 0.001g。加入一级水 50mL 溶解,再加入硝酸( 1+4 ) 10mL ,用硝酸银标准溶液( 0.1mol/L)滴定至终点,记下终点体积。同时做空白实验。
3.2 仪器参数
3.2.1 氯离子含量测定
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL |
电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 10mL | 预滴定添加体积 | 0mL |
电位突跃量 : | 150 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | 3.55 |
3.2.1 溴离子含量测定
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL |
电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 10mL | 预滴定添加体积 | 0mL |
电位突跃量 : | 150 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | 7.99 |
4 结果与讨论
4.1 实验数据
4.1.1 溴含量测定
样品名称 |
滴定液浓度 ( mol/L ) |
取样量 ( g ) |
滴定体积 ( mL ) |
溴离子+氯离 子含量( % ) |
平均值( % ) |
溴离子含量 ( % ) |
溴化钠 |
0.1028 | 0.40355 | 28.777 | 58.450 |
58.344 |
31.498 |
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