全自动电位滴定法测定乙酸钙中钙离子含量

1 前言

乙酸钙作为一种广泛应用的添加剂，本身具有优异的补钙性 ，因此在食品工业中一直作为抑霉剂、稳定剂、缓冲剂和增香剂使用 ；也可用于化学试剂 ，常用于螯合剂、抑霉剂、稳定剂、缓冲剂、防腐剂、pH 值调节剂等方面。钙离子含量是评价其品质的一个重要技术指标。本文按照国家标准 GB 1903.15-2016 测定乙酸钙中钙离子含量，操作简单，尽可能减少了手工滴定带来的误差，也避免了颜色辨别终点带来的误差，实验结果重复性良好。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，复合 Ca 离子选择性电极。

2.2 试剂

EDTA 标准溶液（ 0.1 mol/L ）。

3 实验方法

3.1 实验步骤

将样品管中的全部试样溶于 100mL 烧杯中，使其全部溶解，转移至 500mL 容量瓶，定容至 500mL ，准确量取试样 50mL 于滴定杯中，加氨-氯化铵溶液（ PH=10 ）10mL ，插入钙离子选择电极，用 EDTA 标准溶液（ 0.1042mol/L ）进行滴定，滴定至电位突跃点，记录数据，并将滴定结果用空白校正。浓度较小的试样用原溶液进行稀释，并用稀释后的滴定液进行滴定。

3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

计算公式：

式中：

X          --  样品中钙离子的含量，单位为（ g/100g ）；

V1              --  样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位（mL ）；

c           --  高氯酸溶液的校对过的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；

50         -- 取样量 ，单位为毫升（mL ）；

500       --  样品的总体积 ，单位为（mL ）；

0.04008    --   与 1.00mL 高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的钙离子的质量，单位为克（ g ）。

4.2 图谱

4.3 结论

根据文献要求，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过 0.3%。

参考文献

[1] GB/T 1903.15-2016  食品营养添加剂  乙酸钙[S].