全自动电位滴定法测定硫酸、乳酸、草酸混合酸含量

1  前言

在生产过程中 ，常常产生一些混合的成分复杂的混合溶液 ，溶液通常由一些混酸或混碱

溶液构成 ，如何选择合适的方式去分析这些溶液 ，那么对于其中的成分进行差异分析 ，以便 于选择合适的方法分析溶液的成分 ，这里我们提供了一个硫酸、乳酸、草酸的混合溶液含量 分析的方法。

本方法采取分段氧化+酸碱联合滴定的方法 ，利用草酸和乳酸在酸性和碱性都能被锰酸 钾氧化 ，乳酸在酸性条件下只能被氧化到乙酸 ，在碱性条件下可以进一步氧化到水和二氧化 碳的反应机理 ，利用二者差距计算出草酸、乳酸含量 ，最后在用酸碱滴定 ，测出总酸含量 ， 进而得出硫酸含量。

该方法大大提升了操作的安全性 ，减少人员与试剂的接触时间 ，滴定效率大大提升 ，同 时也提了检测的精度。

2  仪器和试剂

2.1 仪器

JH-T8全自动电位滴定仪 ， PH 复合电极 ，氧化还原电极 ，10mL 滴定管。

2.2 试剂

NaOH（ 10% ），KMnO4（ 0.1mol/L ），H2SO4（ 2:5 ），Na2C2O4(0.1mol/L) ，NaOH(0.1mol/L)。

3 实验方法

3.1 实验步骤

1 ）碱中分析（氧化） ：

准确移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ，加入 NaOH（ 10% ）10mL ，0.1MKMnO4 标准溶液  7.5mL ，加水 20mL ，封口 ，在 50℃恒温水浴锅中保温 30min ，取出水冷后 ，加入 2:5H2 SO4 溶液 7.5mL ，摇匀。2~3 分钟加 0.1MNa2C2O4 标准溶液 7.5mL ，在水浴上加热至 70~80℃ , 待 电位稳定后 ，用 0.1mol/L 的 KMnO4 标准溶液滴定至终点。平行试验 3 次。

2 ）酸中分析（氧化） ：

准确移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ，加水 50mL ，加入 2:5H2SO4 溶液 2.5mL ，0.1MKMnO4 标准溶液 5mL ，迅速在水浴锅上煮沸 5 分钟 ，取下稍冷 ，加 0.1MNa2C2O4 标准溶液 5mL ，立 即用 0.1mol/L 的 KMnO4 标准溶液滴定至终点。平行试验 3 次。

3)硫酸分析（酸碱中和 ）：

准确移取酸混合液 10mL 于 100 毫升容量瓶中 ，并稀释至刻度 ，取此稀释液 5mL 于滴定 杯中 ，加水 50 毫升 ，用 0.1MNaOH 标准溶液滴定至终点。平行试验 3 次。

3.2 仪器参数