资料简介
1 前言
作为一种多元醇型非离子表面活性剂,聚山梨酯 80 属对电解质有显著的抵抗力,亲水性强 ,能够与多种药物良好配伍 ,且具有低毒特点 ,广泛应用于液体、半固体、固体制剂中,作 O/W 型乳化剂、增溶剂、湿润剂、分散剂和稳定剂。研究表明 ,聚山梨酯 80 过氧化值含量与制剂主成分含量呈负相关 ,测定其过氧化值含量对保证制剂产品质量具有重要意义。
本文参照《中国药典 2020 年版通则 0713 脂肪与脂肪油测定法 过氧化值》 ,采用电位滴定的方式 ,改进了聚山梨酯 80 中过氧化值含量的测定方法 ,结果精准可靠。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
JH-T7电位滴定仪、9222PT 复合氧化还原电极。
2.2 试剂
乙酸、异辛烷、碘化钾、0.01mol/L 的硫代*。
3 实验方法
3.1 实验步骤
精密称定试样(精确至 0.0001g) ,置于滴定杯中 ,加入 30mL 乙酸-异辛烷( 3:2 )溶解,加入 0.5mL 碘化钾试液,盖上盖子反应 60±1s,立即加水 30mL,用 0.01mol/L 的硫代硫酸钠滴定。同时用空白试验校正。
3.2 参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 硫代*滴定过氧化值 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 铂复合电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 6 | 预搅拌时间: | 30s |
电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv |
滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡电位: | 6mv |
最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 10mL |
滴定剂名称: | 硫代* | 理论浓度: | 0.01008 |
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