资料简介
一、方案背景
硝酸银溶液在氯离子检测等领域应用广泛。实际工作中,若遇到浓度未知的低浓度硝酸银溶液,准确标定其浓度十分关键。本方案采用上海佳航仪器仪表有限公司的全自动电位滴定仪,通过优化实验条件,为标定低浓度硝酸银提供精准、可靠的方法。
二、仪器与试剂
(一)仪器
选用上海佳航的 [JH-T7] 全自动电位滴定仪,搭配复合银电极,配备 10mL 滴定管。该仪器具备高精度滴定控制、实时电位监测及数据处理功能,能满足实验需求。
(二)试剂
1.丙酮(AR):分析纯级别,用于调节反应环境,增强电位突跃。
2.冰醋酸(AR):分析纯,辅助创造合适反应条件。
3.硝酸银滴定液:待标定,浓度约 0.002mol/L。
4.一级水:保证实验用水纯度,避免杂质干扰。
5.基准氯化钠试剂:经烘干处理,用于配制标准氯化钠溶液。
三、实验方法
(一)实验准备
1.准确称取 575.36mg 烘干后的基准氯化钠试剂,置于 1L 容量瓶中,用一级水定容至刻度线,充分摇匀备用。此标准氯化钠溶液浓度为特定值,是标定硝酸银溶液的关键依据。
2.检查全自动电位滴定仪及配套电极,确保仪器正常运行、电极性能良好。按照仪器操作手册,进行参数设置和初始化校准。
(二)滴定操作
1.准确移取 1mL 配制好的氯化钠溶液,放入滴定杯中。加入 50mL 丙酮和 2mL 冰乙酸,轻轻搅拌使溶液混合均匀。丙酮和冰乙酸营造的环境可提高电位突跃的明显程度,便于准确判断滴定终点。
2.将复合银电极插入溶液,启动全自动电位滴定仪,用未知浓度的硝酸银溶液进行反滴定。设置滴定类型为动态滴定,根据仪器性能和实验要求,设定合理的仪器参数。如滴定速度选择极慢,确保反应充分进行;电极平衡时间设为 4s,保证电极电位稳定;预搅拌时间 10s,使溶液均匀混合。
3.滴定过程中,仪器实时监测电位变化,当电位发生突跃时,仪器自动判断滴定终点并记录滴定体积。同时进行空白试验,以消除实验过程中可能存在的系统误差。
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