产品推荐:气相|液相|光谱|质谱|电化学|元素分析|水分测定仪|样品前处理|试验机|培养箱


化工仪器网>技术中心>分析测试方法>正文

欢迎联系我

有什么可以帮您? 在线咨询
《中国药典》——电位滴定法与永停滴定法[21150]
  • 资料类型

    pdf
  • 文件大小

    122.2KB
  • 浏览次数

    1924次
  • 上传时间

    2020年07月16日
关键词
电位滴定仪,电位滴定法,永停滴定法,自动电位滴定仪
上传者
上海佳航仪器仪表有限公司
立即下载

资料简介

     电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。                          

    电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极,其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化;另1支为参比电极,其电极电势固定不变。在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增,此转折点称为突跃点。                                        

    永停滴定法采用2支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点前,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。

    仪器装置  电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。                                  

    电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10<-6>A/格,重氮化法用10<-9>A/格。所用电极可按下表选择。                                        

    滴定法  (1)电位滴定法   将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上,浸入电极,搅拌,并自滴定管中分次滴加滴定液;开始时可每次加入较多的量,搅拌,记录电位;至将近终点前,则应每次加入少量,搅拌,记录电位;至突跃点已过,仍应继续滴加几次滴定液,并记录电位。                              

    滴定终点的确定  用坐标纸以电位(E)为纵坐标,以滴定液体积(V)为横坐标,绘制E-V曲线,以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或以△E/△V(即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比)为纵坐标,以滴定液体积(V)为横坐标,绘制(△E/△V)-V曲线,与△E/△V的ji大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的△E/△V值,计算相邻数值间的差值,即为△<2>E/△V<2>,绘制(△<2>E/△V<2>)-V曲线,曲线过零时的体积即为滴定终点。        

    如系供指示剂变色域的选择核对,滴定前加入指示剂,观察终点前至终点后的颜色变化,以选定该品种终点时的指示剂颜色。                              

    (2)永停滴定法  用作重氮化法的终点指示时,调节R<[1]>使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量,精密称定,置烧杯中,除另有规定外,可加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml,而后置电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂-铂电极后,将滴定管的插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的提出液面,用少量水淋洗,洗液并入溶

液中,继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转,并不再回复,即为滴定终点。

    用作水分测定的终点指示时,可调节R<[1]>使电流计的初始电流为5~10μA,待滴定到电流突增至50~150μA,并持续数分钟不退回,即为滴定终点。        

 

 

免责声明

  • 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其他方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
企业未开通此功能
详询客服 : 0571-87858618