德国耶拿JENA  原子吸收一灯多用！！（经验）

　　一般原子吸收仪器所用的光源多为单元素空心阴极灯，即测定某种元素就用该元素的空心阴极灯。一旦需要测定样品中多种元素，则需要更换不同的空心阴极灯，例如铜、锰、镁的测定通常是利用原子吸收法进行单元素分步测定.这就使得整个分析过程不连贯，且相对烦琐，给操作人员带来不必要的麻烦。这是目前原子吸收仪器普遍存在的缺陷。部分单元素灯的吸收线与其它元素的共振线或非共振线存在谱线重叠现象。因此，在理论上，部分单元素空心阴极灯不仅可以测定本元素，还可兼测其它元素.倘若如此，这将为工作带来方便，减少换灯次数的同时也减少了灯的预热时间。此外，还可节约成本，并解决有可能的光源短缺问题。为此，针对环境监测领域中涉及到的样品(包括污染源废水，地表水及大气降水)部分金属元素的测定进行了一灯多用试验。结果令人满意，实现了用锌灯测铜，铁灯测锰，钙灯测镁。

　　1实验部分

　　1.1 仪器与试剂

　　耶拿ZEEnit700型原子吸收分光光度计;

　　铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯(德国耶拿公司)，钙空心阴极灯(日本岛津公司);

　　铜、锰、镁标准储备液，优级纯硝酸，分析纯硝酸镧，电阻率18.2MΩ的去离子水。

　　1.2 仪器工作参数 见表1

　　1.3 标准曲线绘制与检出限

　　分别用锌、铜空心阴极灯测定同一条铜标准系列;用铁、锰空心阴极灯测定同一条锰标准系列;用钙、镁空心阴极灯测定同一条镁标准系列。同时，各次测定均测20次空白的吸光度值，求得各检出限。

　　铜标准系列：0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg/L;

　　锰标准系列：0.00、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00mg/L;

　　镁标准系列：0.00、0.01、0.02、0.05、0.10、0.15mg/L。

　　1.4 质控样对比实验

　　分别用锌、铜空心阴极灯测定同一个铜质控样A;用铁、锰空心阴极灯测定同一个锰质控样B;用钙、镁空心阴极灯测定同一个镁质控样C。将各质控样分别用不同空心阴极灯测定的结果与各质控样的保证值进行对比。

　　1.5 精密度实验

　　分别用锌空心阴极灯测定含铜电镀废水样品D十次;用铁空心阴极灯测定含锰地表水样品E十次;用钙空心阴极灯测定含镁大气降水样品F十次。计算各样品的相对标准偏差RSD。

　　1.6 样品加标回收实验

　　于样品D、E、F中分别加入一定量的铜、锰、镁标准物质，计算样品加标回收率。

　　2讨论

　　部分元素灯的吸收线与其它元素的共振线或非共振线存在谱线重叠现象，这一理论是一灯多用得以实现的前提和基础。锌元素灯产生的铜元素的共振线324.8nm 被铜元素的标准溶液吸收，且在324.8nm处测定铜时，锌元素灯的吸收强度与铜元素灯几乎相同。用锌灯测定铜的灵敏度不亚于用铜灯测定铜。铁灯测定锰的情况也类似，在279.5nm处铁元素灯产生的锰元素的共振线被锰元素的标准溶液吸收，而且从实验结果看，用铁灯测定锰的灵敏度甚至还略优于用锰灯测定锰。在用钙灯测定镁的实验过程中，由于仪器测定条件初始化因素的限制，耶拿公司的钙灯无法测定镁，因而改用岛津公司的钙灯(岛津公司的钙灯可直接用于耶拿 ZEE700型原子吸收仪)。实验结果表明，用岛津公司的钙灯测定镁元素的灵敏度优于镁灯测定镁。这很可能是由于不同厂家生产的空心阴极灯出厂设置的灯电流等条件的差异导致的结果。

　　试验过程中曾试图用铜灯在213.8nm测定锌，锰灯在248.3nm测定铁，镁灯在422.7nm测定钙。由于这些吸收线均没有谱线重叠现象，实验结果均失败。由此可见，并不是所有的单元素空心阴极灯都能进行多元素测定，只有存在谱线重叠的元素之间一灯多用才能实现。

　　3结论

　　用铜、锌空心阴极灯测定铜;用铁、锰空心阴极灯测定锰;用钙、镁空心阴极灯测定镁，结果准确，线性、精密度和加标回收情况均较好。部分单元素灯的吸收线与其他元素的共振线或非共振线存在谱线重叠现象。正是利用这一现象，借助化学计量学的方法使得一灯多用能够实现。一灯多用的实现，减少了换灯次数，同时也减少了空心阴极灯的预热时间，延长灯的寿命。为操作人员带来方便，工作效率得以提高。此外，还可节约成本，并解决有可能的光源短缺问题。一灯多用技术运用于环境样品的分析是切实可行的。