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1 水分测定法
中药的水分含量多少，是贮藏过程中保证质量的中药标志，若水分超过一定的限度，就会引起霉变虫蛀或化学成分分解变质，水分测定就是为了保证中药水分不因超过限度而霉变虫蛀和变质。
常用水分测定方法有烘干法、甲苯法、卡氏法、气相色谱法，烘干法适用于不挥发性成分的中药；甲苯法适用于含挥发性成分的中药；卡氏法（卡法—费休滴定法）属非水溶液氧化还原滴定方法之一，具有迅速准确用量小的特点；气相色谱法测定水分具有灵敏度高、快速、不受环境湿度影响等优点。（具体操作可参考药典）
2 灰分测定法
生药灰分的来源，包括生药本身经过灰化后的不挥发性的无机盐，以及生药表面附着的不挥发性无机盐类，即总灰分。同一种生药，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围，规定生药的总灰分限度.对于保证生药的品质和洁净程度,有一定的意义。如果总灰分超过一定限度，说明掺有外来无机物。有的生药本身含有的无机物差异较大，尤其是含多量草酸钙的生药。测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在。还需要测定酸不溶性成分，因为生药本身所含的无机盐类（包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中，而来自泥沙等的硅酸盐类在酸中不溶解。因此测定酸不溶性灰分，能较准确地表明生药中泥沙的掺杂与否及其含量。主要方法有灰分测定方法、等离子体灰化法。
3 浸出物的测定
浸出物的测定适用于有效成分尚不清楚或尚无确切的定量测定方法的生药。可根据生药中已知成分的溶解性质选择适当的溶剂，如水、一定浓度的乙醇、乙醚作浸出物的含量测定，这样可概略地了解生药的质地。一般分三大类：水溶性浸出物测定法用于测定样品中能溶于水的成分的含量、醇溶性浸出物测定法用规定浓度的乙醇代替蒸馏水为溶剂，按水溶性浸出物测定法进行测定、醚溶性浸出物测定法用于测定样品中醚溶性成分的含量。
4 挥发油的测定
挥发油是中药中一类有效成分。可利用其能与水蒸气一起蒸馏出来的性质,在特制的蒸馏器内测定其含量.
（1）挥发油的常量测定有以下三种方法：
① 甲法 本法适用于测定比重在1.0以下的挥发油。例如，莪术中所含挥发油的含量测定：
仪器装置如图3－5。A为1000ml的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部分均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防止油分逸出。
② 乙法 本法适用于测定比重在1.0以上的挥发油。仪器装置和取供试样量如甲法。
取水约30Oml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端添加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶中为止，再用移液管加入二甲苯 lml。然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上。读取二甲苯的容积。然后照甲法操作。读取已溶有挥发油的二甲苯容积，从中减去二甲苯量，即为挥发油量，再换算成供试样中含有挥发油的百分数。
③ 丙法 此法是在前两种方法基础上改进了的一种测定方法。所采用的装置既可测定比重大于l的挥发油，也可测定比重小于l的挥发油，测定中不需使用二甲苯。装置由下列部分组成（见图3－6）。
5 皂苷的含量测定
皂苷类成分是一类化学结构比较复杂的化合物，在含量测定中虽然可用多种方法，但灵敏度总不及其它类型成分，如黄酮、蒽醌类化合物。检测难度也较其他成分为高。除少数皂苷（如甘草酸、远志皂苷等）外大多数皂苷紫外区无明显吸收。因此分光光度法测定皂苷含量不大多见，皂苷的含量测定中，以色谱法占主导地位（包括薄层色谱、液相色谱等）现将皂苷含量测定所用的一般方法简述如下：
（1） 分光光度法
皂苷类颜色反应专属性较差而反应比较灵敏、方法简便、易行。常用的显色剂有浓硫酸、高氯酸、硫酸一醋酐、香草醛一硫酸、香草醛一高氯酸等。皂苷类与显色剂反应后一般在紫外区或可见光区有zui大吸收，可在其zui大吸收部位测吸收度以进行含量分析。
（2） 薄层色谱一光密度法
先将皂苷制剂的提取液经薄层分离后再加显色剂显色，测定。
（3） 气相色谱法
先将皂苷水解后的皂苷元通过酯化或酰化反应使其生成可以气化的酯类或其他物质，在气相色谱仪上进行定量。
（4） 液相色谱法
根据测定皂苷的结构及性质，选择适宜的色谱柱及流动相，对皂苷进行分离、定量。
（5） 酸碱滴定法
一些带有羧基的皂苷如甘草皂苷可以此法测定。
除以上5种常用的测定方法外，红外光谱定量、液滴逆流色谱法、薄层色谱扫描法、极谱法、库仑滴定法、非水滴定法、电位滴定法等用于皂苷的含量测定，也见诸报导。
6 总生物碱的含量测定
生物碱是一类含氮的碱性天然有机物，大多具有复杂的氮环结构，无化学活性和显著的生理活性，许多中药中含有生物碱类成分，如黄连、黄柏、乌头、附子、苦参、山豆根、麻黄、马钱子等，相当多的生物碱已被证明是许多中药和中药制剂中重要的活性成分或为毒性成分，生物碱类成分在中药及中药制剂研究领域占有十分重要的地位。
目前，应用于生物碱定量的方法较多，有早期常用的重量法、容量法、比色法的扩展至近年来多用的分光光度法、薄层色谱扫描法、液相色谱法、气相色谱法等。
重量法测定中药制剂中生物碱，多为测定其总生物碱的含量，一般分直接称重和沉淀称重法两种。容量法测定生物碱含量的常用方法有水溶液酸碱滴定法、非水酸碱滴定法、两相滴定法、络合滴定法和沉淀容量法。该法操作方便准确，属常量分析。比色法是根据生物碱结构的特征，利用生物碱本身具有的颜色或与显色剂反应使zui大吸收红移至可见光区，且吸收度与生物碱含量在一定范围内呈线性关系而进行定量，常用的有雷氏盐比色法和酸性染料比色法，用紫外分光光度法测定生物碱含量占的比重越来越大，仅《中国药典》一部涉及紫外测定生物碱含量的药材就达十一种之多，薄层色谱扫描法，液相色谱法、气相色谱法也可用于生物碱的测定。
生物碱是一类含氮的碱性天然有机物，大多具有复杂的氮环结构，无化学活性和显著的生理活性，许多中药中含有生物碱类成分，如黄连、黄柏、乌头、附子、苦参、山豆根、麻黄、马钱子等，相当多的生物碱已被证明是许多中药和中药制剂中重要的活性成分或为毒性成分，生物碱类成分在中药及中药制剂研究领域占有十分重要的地位。
目前，应用于生物碱定量的方法较多，有早期常用的重量法、容量法、比色法的扩展至近年来多用的分光光度法、薄层色谱扫描法、液相色谱法、气相色谱法等。
重量法测定中药制剂中生物碱，多为测定其总生物碱的含量，一般分直接称重和沉淀称重法两种。容量法测定生物碱含量的常用方法有水溶液酸碱滴定法、非水酸碱滴定法、两相滴定法、络合滴定法和沉淀容量法。该法操作方便准确，属常量分析。比色法是根据生物碱结构的特征，利用生物碱本身具有的颜色或与显色剂反应使zui大吸收红移至可见光区，且吸收度与生物碱含量在一定范围内呈线性关系而进行定量，常用的有雷氏盐比色法和酸性染料比色法，用紫外分光光度法测定生物碱含量占的比重越来越大，仅《中国药典》一部涉及紫外测定生物碱含量的药材就达十一种之多，薄层色谱扫描法，液相色谱法、气相色谱法也可用于生物碱的测定。
7 总蒽醌的含量测定
蒽醌类是一类生物活性物质。蒽醌类化合物在植物界分布很广。
蒽醌类化合物的含量测定有重量法、容量法、分光法、荧光法、色谱法、极谱法等。以分光法应用且经典。随分析技术的现代化，色谱法目前在中药质量分析中占有重要位置，特别是薄层色谱扫描和液相色谱法。
分光法多利用蒽醌类化合物在碱性溶液中生成较为稳定的红色，在一定浓度范围内，吸收度与浓度成正比，以此可以对蒽醌进行定量。
有时需要测定结合蒽醌的含量，因为结合蒽醌与游离蒽醌具有不同生理活性。此时，可首先用有机溶剂将游离蒽醌提出，测定含量，再取另一份提取液用酸水解，由有机溶剂提出蒽醌，进行测定。此时测出的是总蒽醌。
结合蒽醌=总蒽醌一游离蒽醌
又因中药中蒽醌类化合物有酸型（如大黄酸型）、还原型（如蒽酮、蒽酚等），它们的结构差异导致生理活性的差别也很大。所以有些国家药典不仅测定制剂中的总蒽醌、结合蒽醌和游离蒽醌的量，而且测定氧化型蒽醌衍生物（蒽醌）、还原型蒽醌衍生物（蒽酮、蒽酚）、二蒽酮、酸性蒽醌衍生物（大黄酸类化合物）的含量。
8 总蒽醌含量测定
黄酮类化合物在植物界分布相当普遍，目前已发现的天然黄酮类化合物有2000多种，研究中药黄酮类成分的理化性质、分析方法、生理活性，并观察其医疗用途是目前中药研究的一项重要内容。
黄酮类成分的含量测定方法，据文献报道有重量法、非水滴定法、络合滴定法、安培滴定法、库仑滴定法、可见紫外分光光度法、极谱法、薄层色谱扫描法、气相色谱法，液相色谱法等多种定量方法。这些方法大多用于纯成分的研究，而中药及中药制剂中化学组成复杂干扰物质多，难以直接应用。一般需经提取分离纯化后测定其含量，目前应用较多的主要有：可见分光光度法、紫外分光光度法、薄层色谱扫描法、液相色谱法等。极谱法、库仑滴定法等也有应用。而《中国药典》使用了可见一紫外分光光度法、薄层色谱扫描法及液相色谱法等方法进行黄酮的含量测定。
黄酮类化合物在中药材中以苷或苷元的形式存在，二者极性不同，可分别采用不同的方法提取。黄酮苷类一般用 50％～ 70％乙醇提取，苷元则多用甲醇、乙醚或稀碱水溶液提取，常用冷渍法加热回流提取，如果提取液中所含成分不太复杂，杂质含量不高，可直接将提取液过滤，进而进行含量测定。或经浓缩调整一定体积后，进行薄层色谱分离，并根据各斑点所对应的组分测定其含量。如果样品杂质较多，影响层析和测定，则可先用石油醚、乙醚等除去叶绿素、脂肪等。还可利用碱溶酸沉法，处理纯化样品后备用。若溶剂提取法不能达到分析方法对样品纯度的要求时，还可采用铅盐沉淀法或聚酰胺层析法进行纯化后再测定。
9 重金属、毒害元素的检测
9.1 重金属的检测
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、镉、铜、铋、锑、锡、镍、钴、锌等。中药制剂在生产过程中长时间接触金属器皿，或用铅盐沉淀法等方法制备过程中，都有可能使制剂中重金属含量超过规定限度，影响药物的稳定性和安全性，所以应作重金属*。由于在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易引起中毒，故检查时以铅为代表。
实验条件主要指溶液的pH直接影响重金属与显色剂反应是否*，从而影响测定的准确度。能溶于水、稀酸及乙醇的药物，一般在酸性条件下以硫代乙酰胺为显色剂进行检查，如用硫化钠试液，容易分解析出乳硫，引起浑浊而影响比色。在pH3．0—3．5，硫代乙酰胺水解产生硫化氢，可与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液。硫代乙酰胺的优点是无恶臭，浓度易控制。 在碱性溶液中，则用硫化钠试剂作为显色剂，凡溶于碱不溶于稀酸的药物，或在稀酸中产生沉淀的药物，均在碱性溶液中以硫化钠试液作为显色剂。检查方法采用目视比色法，将检品溶液在弱酸性条件下加硫代乙酰胺，或在碱性条件下加硫化钠，使与微量的重金属杂质作用生成棕色或黑色（以铅为代表），与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色进行比较，判断检品中重金属杂质的*是否符合规定。
9.2 毒害元素检测：
（1） 砷盐检查法：雄黄等药其稀酸浸出液中含有可溶性砷，虽含量甚微，但砷在体内积蓄性很强，超过一定量会引起中毒，故进行砷盐检查具有实际意义。一般用古蔡发即砷斑法检查砷盐，该方法是限度半定量方法，精密度差。而二乙氨基二硫代甲酸银比色法（DDC-Ag比色法）用于中药含砷量检测则有操作简便，灵敏度较高等特点。
（2） 可溶性汞盐检查法
中药中微量有害金属汞的检测，一般用原子吸收光谱仪和汞元素测定仪测定，也有用双硫腙法测定。
10 农药残留量的检测
为了防治栽培的药材遭受病虫危害，提高药材的产量，施用农药是有效措施之一，但有些农药如有机氯的半衰期较长，残留在药用植物上，zui后富集于人体的组织中，引起神经絮乱，肝脏受损等疾病发生，有机磷农药目前施用得较为普遍，渗入药用植物体内后，能保持较长的时间，若在农药的有效期采收药用植物，则药材中就可能有农药残留，因此农药残留量的检测是目前人们十分关注的问题。
为了防治栽培的药材遭受病虫危害，提高药材的产量，施用农药是有效措施之一，但有些农药如有机氯的半衰期较长，残留在药用植物上，zui后富集于人体的组织中，引起神经絮乱，肝脏受损等疾病发生，有机磷农药目前施用得较为普遍，渗入药用植物体内后，能保持较长的时间，若在农药的有效期采收药用植物，则药材中就可能有农药残留，因此农药残留量的检测是目前人们十分关注的问题。
10.1. 有机磷农药残留量的检测
有机磷农药种类很多，如乐果杀虫灵（乙酰甲胺麟）、内吸磷（1059）、三硫磷、1240、M-74、3911、4049、辛硫磷、DDVP等，其中乐果，杀虫灵，1059（内吸磷）较为常用，常用刚果红法或纸上斑点法进行测定，含量测定则用气相色普法。
10.2 有机氯农药残留量的检测
由于有机氯农药使用历史较长，使用量较大再加上稳定性，造成对自然环境和人体的严重污染已引起人们的广泛注意。有机氯农药残留量的测定，主要的是测定六六六和滴滴涕。由于有些地区还使用有机氯农药，因此对艾氏剂，荻氏剂，七氯的农药的残留量有时要进行测定，一般用焰色检查，亚铁氰化银试纸法，比浊法，薄层色谱法，气相色谱法进行测定。
10.3 甲基托布津，多菌灵的检测
甲基托布津被甲醇从样品中提出后，在强酸性（pH 1—2）的溶液中，再经二氯甲烷纯化，可用紫外分光光度法进行定量测定，纯化后的甲基托布津由闭环反应转变为多菌灵，便可直接测定其吸光度而定量。
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