引言：

自2020年新的中国药典引入X射线荧光光谱法后，使用XRF对药物进行元素分析的方法逐渐引起关注。事实上，美国药典和欧洲药典分别在2015和2016年已介绍了X射线荧光光谱法。能量色散型X射线荧光光谱作为一种快速、简单、无损的元素分析方法近几年在各个领域有着各类应用。但由于不是药典强制规定的方法，所以国内制药领域，比如各大药企和研究机构了解或采用这个方法的并不多，而岛津从XRF进入美国药典开始就开展了这方面的应用研究。我们将对EDX在医药行业的使用作一系列介绍。

相关标准法规：

ICH Q3D指导原则推荐的元素杂质分析方法是ICP-OES或ICP-MS，但美国/欧洲/日本药典均指出若有其他适合的方法也可以使用。因此，我们参考USP<735>对X射线荧光法详细的方法描述，对EDX-7000作为替代方案进行了验证。使用EDX-7000无需对样品进行前处理，可以直接测量粉末。

01评估样品

02加标浓度的设定值

因为ICH Q3D规定将PDE值的30%作为控制阈值，故将 (1)中大允许浓度的30%设定为对照值。按照USP <735> 将加标浓度设定为对照值的1/2。

03样品预处理

(1) 加标样品的制备

将原子吸收标准溶液或含有高As的纤维素粉末以加标浓度添加到评估样品中，混匀，即制得加标样品。

(2) 样品设置

如下图所示，将样品盛入衬有聚丙烯膜的样品容器中，然后进行测定。

04评估结果

进行 USP<735>准确度、精密度、特异性、定量限、线性度和稳健性等项目的验证。