微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、*、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。
微波消解仪的一般操作规程:
1. 检查仪器运行正常。
2. 检查转子是否干净,容器已经清洗。
3. 称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。
4. 在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂里要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。
5. 关上门,根据样品编写或者调出程序。
6. 按START,开始程序。
7. 结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸发或定容。
8. 清洗容器。
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