前言 ：有机氯农药异狄shi剂和 4,4'-DDT 常用于确定气相色谱仪 (GC) 的流路惰性和清洁度。 高温下暴露的活性位点、残留基质或隔垫碎屑会导致 4,4'-DDT 分解为 4,4'-DDD 和 4,4'-DDE，还会使异狄shi剂异构化为异狄shi剂酮和异狄shi剂醛1,2,3。虽然 DDT 在通常 用于气相色谱环境分析的温度下能够保持热稳定，但分解时需要活性表面（例如基 质或碎屑）来催化脱氯反应4 。然而，在没有催化剂或碎屑的情况下，异狄shi剂可能 在高温下发生异构化5,6。因此，在使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪分析异狄shi剂 时，需谨慎设置适当的芯片式保护柱和总线温度。 由于异狄shi剂和 4,4'-DDT 的不稳定性，美国国家环境保护局 (US EPA) 的几种方法规 定在进行定量分析之前，用这两种化合物来验证系统惰性。例如，采用 US EPA 方法 525.2 测定饮用水中的有机化合物时，要求每种化合物的分解限值不得超过 20%。如 果超出此限值，则认为该系统不适合用于分析，需要进行校正维护7 。 本应用简报表明，Intuvo 9000 气相色谱仪能够满足 US EPA 方法 525.2 制定的仪器 性能检测标准。

实验部分 仪器 • Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 • 带惰性 EI 离子源的 Agilent 5977 MSD • Agilent DB-UI 8270D 30 m × 0.25 mm, 0.25 µm 色谱柱 (122-9732-INT) • 安捷伦双细径锥不分流超高惰性衬管 (5190-4007) 样品前处理 用二氯甲烷将含有 DFTPP、4,4'-DDT 和 异狄shi剂 (GCM-160A, ULTRA Scientific) 的标准溶液稀释至终浓度为 5 ng/µL， 来配制仪器性能检测 (IPC) 溶液。

 结果与讨论： 重复进样几次，其中 IPC 进样 3–5 次， 之后空白乙酸乙酯进样 10 次，IPC 再进样 3–5 次。重复这一系列直至完成 310 次空 白进样，共计 404 次进样。对于 IPC 溶 液的每次进样，按方法 525.2 的规定计算 4,4'-DDT 和异狄shi剂的分解百分比。 图 1 显示了每次进样的平均分解百分比， 误差线表示标准偏差。每次测量计算出的 分解度远低于两个探针的 20% 限值。对 于所有测量，4,4-DDT 和异狄shi剂的平均 分解百分比分别为 0.91% 和 3.71%。获 得这些结果的关键在于对芯片式保护柱 进行程序升温以达到色谱柱温度（或使 用炉温跟踪模式），以及将总线温度设在 245–270 °C 之间

 图 2 显示了第yi次和后一次性能检测 溶液进样的对比结果。两幅色谱图之间几 乎没有差别。后一次进样的色谱图中 18.5 分钟处的小峰初步鉴定为 DFTPP 的 氧化产物。在自动进样器上排队时，由于 在室温下长时间暴露在光线和空气中， DFTPP 可能在样品瓶中发生了氧化。 除了测量系统惰性之外，还根据方法 525.2 中规定的离子比标准评估了调谐稳 定性。性能检测溶液的每次进样均达到了 DFTPP 调谐标准。

 结论 测定 4,4'-DDT 和异狄shi剂时，Intuvo 9000 气相色谱仪从进样口到检测器均表现出 优异的流路惰性。该系统可轻松满足 US EPA 方法 525.2 中规定的饮用水中有机物 分析的系统惰性标准