化学发光法测定树脂表面吸附的金是一种简便、快速的测定方法[6]。为了消除其它阳离子的干扰,李俊锋等建立了金的在线分离富集发光检测的新方法。通过阴离子树脂吸附金,鲁米诺溶液通过产生定量的化学发光信号,通过检测化学信号,得出金的质量分数。检出限为3ng/mL。结果表明检出限不如原子荧光分析,而且重现性差。
目前国内大部分黄金矿山仍然采用20世纪80年代的容量法进行测定。容量法测定金常用的有氢醌法和碘量法。
氢醌法测定原理如下:在微酸性的溶液中,氢醌定量地将三价金还原为零价,在***存在下,王水定量的将金氧化为三价。氧化后的金,用水稀释后应立即滴定,因为王水在蒸发时产生氯化亚硝酰,当用水稀释时能将三价金还原,影响测定结果。
氢醌法常用的指示剂为联苯胺、联大茴香胺,氧化态为黄色,还原态为无色,终点颜色变化敏锐。但是微量的三价金呈现明显的黄色,还原产生的单质金也呈橙黄色,所以终点颜色变化很难判断。另外,其它离子的干扰、大量的金还会破坏指示剂,都会影响滴定终点。
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