GB/T 21134-2007 烟草及烟草制品 不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定

范围
本标准规定了烟草(叶片、烟丝、碎烟叶和烟末)及烟草制品中不溶于盐酸的外来硅酸盐颗粒(特别是沙粒) 含量的测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中不溶于盐酸的硅酸盐颗粒含量的测。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
不溶于盐酸的硅酸盐残留物  hydrochloric-acid-insoluble silicated residues
在本标准规定的条件下，对叶片、烟丝、碎烟叶或烟末进行灰化和盐酸浸提后所残留的物质。

原理
在650°C±50°C的温度下灰化试样。灰烬使用盐酸浸提后，在650°C±50°C温度下再次灰化。对残留物进行称量。

试剂
使用分析纯试剂。水应为蒸馏水或去离子水，或同等纯度的水。
盐酸c(HCl)=4mol/L。

仪器
常用实验室仪器以及下述各项:
马弗炉，放置于通风良好的环境中，温度能控制在350°C±50°C和650°C±50°C。
广口平底坩埚，瓷制或铂制，容量和尺寸适合于试样的体积。通常，坩埚直径为50mm~70mm。高度为30mm较适宜。
筛网，孔径2mm(10目)，符合 GB/T 6005 的要求。
定量滤纸(快速)，无灰，硬质。
分析天平，感量0.1mg。
粉碎机。

取样
依据 GB/T 191616 进行取样。实验室样品的大小应能确保其代表该批样品。

样品的制备
如需要，将样品干燥以易于研磨。样品水分质量百分含量应不大于12%。
研磨实验室样品直到全部样品通过筛网。
采用机械方式充分混合研磨后的样品。
如样品在制备后四天内不用于分析，则应在0°C~5°C温度条件下，存放于密封的广口瓶中。广口瓶的容积应可确保在分析前通过两次翻转而充分混合样品。

水分的测定
从第8章"样品的制备"制备的样品中取出一部分，按照 YC/T 165 进行水分的测定，结果以质量百分含量ω₁表示。
YC/T 165-2003 烟草 水分的测定 卡尔费休法
未使用卡尔·费休法的实验室，应采用 YC/T 31 测定水分，但应在测试报告中予以说明。

步骤
试样
对预先在650°C±50°C温度下干燥后的洁净坩埚进行称量，精.确至0.001g。
从广口瓶中移取约10g制备好的样品，均匀铺在坩埚底部。
称量坩埚和试样，精.确至0.001g。
通过差量法计算得出试样的质量(m₁)。
测定
将盛有试样的坩埚放置至马弗炉中，加热至350°C±50°C，直到试样*炭化，不再有烟产生。
将马弗炉温度升至650°C±50°C，保持30min。然后，将马弗炉温度降至350°C±50°C，取出坩埚。冷却至室温后，沿坩埚壁缓慢加入40mL盐酸。
注意: 加入初的几毫升盐酸时应小心，以免剧烈产生气泡。
用玻璃棒不断轻轻搅拌约10min后，使用滤纸进行过滤，收集滤纸上的残留物。用带橡皮头的玻璃棒去除残附在坩埚壁上的残留物，用约25mL水清洗坩埚，并过滤。使用约25mL水，分多次仔细淋洗滤纸上的残留物，直到洗至中性。
将含有残留物的滤纸放置于坩埚中，并转移至马弗炉中，此时温度应在200°C以下。加热至650°C±50°C，保持30min，然后降至350°C±50°C，取出坩埚，放入硅胶干燥器中，冷却至室温。称量坩埚和残留物，精.确至0.001g。
计算残留物的质量(m₂)。

结果表示
不溶于盐酸的硅酸盐残留物的质量分数ω，可由式(1)计算得出:

式中:
ω₁ 一一试样水分质量分数，可根据第9章"水分的测定"测定得出；
m₁ 一一试样的质量，单位为克(g)；
m₂ 一一残留物的质量，单位为克(g)。


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