XPS的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量,以光电子的动能/束缚能bindingenergy,(Eb=hv光能量-Ek动能-W功函数)为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得待测物组成。
系统组件
一台商业制造的XPS系统的主要组件包括:
*X射线源
*超高真空不锈钢舱室及超高真空泵
*电子收集透镜
*电子能量分析仪
*μ合金磁场屏蔽
*电子探测系统
*适度真空的样品舱室
*样品支架
*样品台
*样品台操控装置
一般XPS实验过程
1.做实验前先检查仪器的状态是否一切正常。
2.根据样品大小选择合适的样品台并将样品固定在样品台上,并向预进室充入高纯氮气
3.将样品台放在进样杆前端或样品台架上。
6.预进室真空度小于1×10-9mbar时,将样品传输到分析室中,通过软件控制移动样品台,找到要观察的样品及合适的位置。
7.测量结束,进行初步的数据处理及分析,保存实验数据。
8.向预进室冲高纯氮气。打开预进室门,取出固定有样品的样品台,关闭预进室门,抽真空。
9.将样品从样品台上取下,用酒精擦拭样品台,将样品台收好。
10.实验结束,关闭各种激发源及灯丝。
样品准备•XPS几乎能分析所有固体样品,且现代XPS仪器样品的用量很小。但是要得到理想的XPS结果,还需要掌握必要的制样技术,认真制样。根据样品的特性和分析目的合适制备样品。需遵循:不损伤仪器(如污染真空);不损毁样品待测信息;引入杂质不影响分析结果;降低分析中荷电效应等对谱峰的影响;
主要用途
XPS被广泛应用于分析无机化合物、合金、半导体、聚合物、元素、催化剂、玻璃、陶瓷、染料、纸、墨水、木材、化妆品、牙齿、骨骼、移植物、生物材料、油脂、胶水等。
XPS可以用来测量:
1,元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。
2,元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。
3,固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。
4,化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移准确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。
5,分子生物学中的应用。Ex:利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。
米格实验室XPS资源:
仪器型号:ThermoFisherScientificK-Alpha;
辐射源:AlKalph源,
测试能量:1486.8ev,
测试光斑面积:30-500um,
测试管电压:15kv,管电流:10mA,
分析室本底真空:2*10-9mbar。
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