滴定的干货Ⅱ
上周我们介绍了DET(动态滴定),这期我们关注的是MET(等体积滴定)。那么,MET和DET有什么异同呢?
当滴加的体积过小、滴定时间过长时,有可能产生干扰性的“毛刺”,这会严重影响结果的判断。
当滴加体积过大时,则会影响结果的精度。
但是很多滴定的等当点是未知的,除非等当点体积非常小(如小于0.5mL,溶液的空白值),一般情况下,可以将缺省值设置为0.1mL。如测空白值,滴加体积可以根据实际设为0.01mL到0.05mL。
首先,这里的体积增量设为0.1mL,它实际的体积可以理解为0.100mL,而不仅仅是0.1mL,每一滴的体积精度比较高。
其次,每一滴试剂滴加后,都会记录相应的测量电位,可以计算出每两滴之间的电位差。然后通过数值内插的方式,在滴定点之间,找出电位差值最大的点与相应的体积,这就是滴定体积。
如果等当点体积的范围已知,可以设置预加滴定剂体积以节约时间。
如等当点的体积预计为15mL,预加体积可以设为12mL左右,真正需要一滴一滴滴定的体积为3mL,仪器会把预加体积自动计算到等当点体积内。加入预加体积的滴定剂后,必须要设置暂停时间,以便滴定反应*。对于某些氧化还原反应,还需要控制预加体积的加入速度,以避免副反应的产生。
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