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OES的测量和维护:您的问题已得到回答

来源:日立分析仪器(上海)有限公司   2020年09月18日 15:57  
 我们与Foundry Planet联手举办一场关于铸造厂熔炼过程控制实践的在线研讨会。如果您错过此次在线研讨会,则您可在此处查看。

这是我们回答在线研讨会与会者提问的第二篇帖子。第一篇帖子已回答有关校准的问题,您可在此处进行浏览。在第二篇帖子中,我们的业务和产品经理Wilhelm Sanders对有关测量、准确度和精密度以及维护仪器等问题做出专业解答。

问题:对于日立分析仪器公司而言,重要的是什么:精密度还是准确度?

准确度和精密度两者都很重要,但是准确度几乎不可能给出值。这就是为什么没有火花OES制造商能在应用说明中给出准确度值或给出任何保证的原因。这是因为准确度在很大程度上取决于大量参数,包括但不限于:

  • 所用CRM的质量(CRM=标准物质)

  • 从熔体中提取样品的方法

  • 样品制备

  • 因操作员而异的变量。(例如,其将样品置于光谱仪上的方式)

  • ​仪器的维护状态

另一方面,通过测量所有浓度范围内所有元素的均匀样品,可易于找到精度。这就是为什么在应用说明中给出精度值和保证通常的原因。

问题:用OES进行碳测量是否准确?测量碳的误区是什么?

对于绝大多数等级和材料,碳测量可通过火花直读光谱仪获得,其具有良好的准确度和精密度,适用于低检测限。然而,铸铁明显除外。这是由于铸铁中的碳经处理后会形成结节、层状或蠕虫状结构的游离碳。不幸的是,这种游离碳会在使用OES进行测量的预燃烧阶段烧掉,导致结果不准确。这也是为什么使用OES测试灰铸铁终产品碳含量不可取的原因。

但在某些受控条件下,您可在铸铁铸造厂内使用OES进行熔体控制:

  • 必须进行白色固化

  • 模具冷却速度必须大于每秒50ºC

  • 模具必须保持清洁并妥善维护

  • 熔体样品提取非常重要,使用浸入式探针可以获得结果

有关该方面的更多细节,请参见我们的铸铁指南。

问题:对于碳含量分析,为什么燃烧分析比OES分析更常用?

我个人的观点是,大多数铸造厂的情况并非如此,因为与OES相比,燃烧分析仪器相对昂贵。但对于大型钢铁厂和更大的铸造厂,其变得更具成本效益,在此处我们观察到燃烧分析用于碳。这种方法产生优异结果的原因是有效样品更大,这使得其更具材料的代表性。缺点是购买价格高、样品制备相对困难、耗材导致的高拥有成本以及使用仪器需要专业知识。如果您在样品制备时小心谨慎(如我们的铸铁指南所述),则OES是一种可行的低成本替代方案。

问题:用OES测量硫是否准确?

硫的问题在于其溶解性。硫在任何浓度下都会溶于液态铁中。但硫在固态铁中的溶解度有限:室温下在α-铁中为0.002%,在1832℉(1000℃)下在γ-铁中为0.013%。

当钢水冷却并凝固时,硫的溶解度下降,硫以硫化铁(FeS)的形式从溶液中得到释放。FeS与周围的铁形成共晶,并在晶界处偏析。共晶温度相当低,约为1810℉(988℃)。

Fe-FeS共晶削弱了晶粒间的堵塞,并增加了热变形温度下的脆性(如轧制、锻造)。

因此,硫在混合物中不均匀,并且这种晶界上的偏析随着硫含量的增加而增加。这就是为什么硫结果往往比铁基体中*溶解元素的结果精度差的原因。

问题:清洁OES有多重要,多久清洁一次?

在打火过程中,少量样品材料会蒸发。冷却后,这种材料会形成沉积物。产生的沉积物数量取决于几个因素,包括:

  • 材料类型。熔点较低的样品,例如Pb和Sb,会产生比钢或铁更多的沉积物。

  • 火花上的氩流轮廓

  • 预燃和曝光时间,以及等离子体激发参数。

对于OE750,我们建议对钢或类似材料(例如Ni、Co和Ti)进行2000次左右测量后清洗一次。对于熔点较低的基体,例如Al和Cu,我们建议每燃烧1000次后清洗一次。OE750中的火花架非常易于清洗。由于火花架设计有快速释放紧固件,这意味着整个过程不到三分钟,因此您无需使用任何特殊的工具。

问题:OES设备的有效寿命是多少?

同理,这取决于几个因素。主要有:

  • 维护条件

  • 仪器使用量,即分析次数

  • 安装位置和环境条件。例如,其是在有受控气氛的实验室中,还是在多尘或潮湿的环境中使用。

  • 仪器本身技术

30多年前,当我*开始使用OES设备时,大多数电子元件独立,这使得更换PCB上的单个元件相对容易。这意味着,仅需做少量工作,您便可使用仪器持续30年左右。另一方面,此类仪器比如今同类仪器大得多,而且贵3-4倍。如今光谱仪占地面积小,这意味着PCB高度集成,使用的IC通常在相对较短的时间间隔内停止。但我估计如今光谱仪寿命多为15-20年。

问题:您是否会为同一样品推荐3个火花,以达到的过程控制?

如果这使测量精度(再现性)在可接受的范围内,则是的,标准做法是2-3次燃烧。

问题:您的固定式光谱仪配有哪些类型的检测器?

我们的大多数仪器均使用电荷耦合器件(CCD),但我们新的OE750除外,其使用的是CMOS探测器。这两种类型基于半导体,并且可在光学系统内进行定制以覆盖整个光谱。

对于OE750,CMOS探测器可覆盖119nm-766nm,这意味着其可以分析金属中所有相关元素(从氢至更高)。这是因为CMOS探测器有较好的分辨率和动态范围,而且其更具线性。其亦可用于TRS(时间分辨光谱学)。

光电倍增管只能用于特定的波长选择。但其极其敏感,其快速反应使其对TRS有利。不同探测器技术之间差异的实用总结请参阅弗劳恩霍夫研究所。

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