导 读   

很多爱美人士由于不良的生活习惯——长期熬夜又喜欢吃辛辣刺激性的食物，导致皮肤油脂分泌过旺，出现粉刺甚至痤疮；针对这一情况，市面上很多祛痘型护肤品，对祛除痘印修缮疤痕等有很好疗效。但这类产品中很可能就会含有药用成分的西咪替丁。

西咪替丁是可选择性H2受体阻滞药，临床上用于消化性溃疡的治疗，外用软膏仅见于治疗面部单纯性疱疹。目前外用西咪替丁软膏绝大多数为医药制剂。至今为止，国家药监局未批准过西咪替丁的外用制剂。而且西咪替丁也不在现行版《已使用化妆品原料名称目录》中，因此西咪替丁成分在化妆品中属于非法添加物。2019年8月，国家药品监督管理局发布了《化妆品中西咪替丁的检测方法（高效液相色谱法）》方案，意在禁止西咪替丁成分在非药物制剂产品（化妆品）中的添加和使用，此方案经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过并发布。

那么该如何检测有着药用功效的护肤品中是否含有国家禁用的西咪替丁成分呢？

根据国家药监局发布的2019年第48号通告规定：高效液相色谱法（LC）为定量方法，三重四极杆液质联用法（LCMSMS）为确认方法。采用LCMSMS确认就是要减少杂峰干扰，避免“假阳性”产品的误判。

 岛津方案 

01 LC测定护肤品中西咪替丁成分的含量

岛津公司采用Nexera LC-40液相色谱系统参照《化妆品中西咪替丁检测方法（2019年第48号）通告》，开发了液相色谱检测护肤品中西咪替丁含量的方法。该方法的西咪替丁物质检出限（LOD）为0.011 μg/mL（0.033 ng），定量限（LOQ）为0.036 μg/mL（0.108 ng）；低于标准规定检出限8 ng和定量限24 ng的要求。

仪器条件

色 谱 柱：Shim-pack XR-ODSⅡ（100 mm × 2.0 mm I.D.，2.2 µm）

流 动 相：A：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH =7.0）；B：乙腈

检测波长：215 nm

图1 岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪

图2 西咪替丁标准溶液（25 μg/mL）的色谱图（LC）

使用Nexera LC-40液相色谱仪以及SIL-40CXR自动进样器的在线稀释功能分别配制出0.5、5、10、25、50 μg/mL的系列标准溶液。

图3 自动进样器SIL-40CXR稀释功能程序设定（左图）和西咪替丁的标准曲线（右图）

自动进样器预处理程序中的稀释功能可实现样品及标准品溶液的在线稀释，自动化程度及准确度都很高。

实际样品分析

准确称取样品0.5 g于25mL比色管中，加入20 mL甲醇，经涡旋混匀，超声提取20 min，静置后取上清液，过滤后上机。

图4 待测样品色谱图(LC)

02 LC测定护LCMSMS定性分析护肤品中西咪替丁（阳性样品判定）

参考标准建立LCMSMS法，对阳性样品进行确证。利用LCMSMS的高选择性对样品进行分析，充分提高物质定性的准确率，有效防止误判情况的发生。

仪器条件

色 谱 柱：Shim-pack XR-ODSⅡ（100 mm × 2.0 mm I.D.，2.2 µm）

流 动 相：A：0.1%甲酸 + 0.002 mol/L乙酸铵水溶液， B：乙腈

质谱参数：LCMS-8045，ESI(+) ；多反应监测（MRM）

图5 岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪

图6 西咪替丁标准溶液（10 ng/mL）的色谱图(LCMSMS)

阳性样品的判定：

对上述检出的阳性样品，LCMSMS法需对结果进一步确证。判定依据是：检出组分的色谱峰保留时间一致，待测样品中所选择监测离子相对丰度比与相当浓度标准溶液的选择监测离子相对丰度比的偏差在标准规定范围之内（±20%），则可以判定样品中存在西咪替丁组分。

图7 阳性样品色谱图、质谱图以及定性依据表

03小结

针对护肤品中是否含有非法添加物西咪替丁成分，岛津公司开发的液相色谱和液质联用两套分析方案，准确高效地解决了化妆品中禁用添加物的定性和定量问题，这两套解决方案一定会助您一臂之力！

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