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干货分享∣如何提高固相萃取回收率

来源:月旭科技(上海)股份有限公司   2020年06月05日 09:44  

 

小伙伴们,大家好。在先前已经发送的内容中,已经为大家介绍了SPE原理及相关基础知识。今天小编就和大家一起探讨在SPE中影响固相萃取回收率的重要因素。

 

一个样品的分析过程,包括样品的采集、分析前的样品处理、分析、数据处理及结果报告。在这个过程中,样品前处理是繁琐、花时间的步骤。不仅会涉及到工作效率的问题,同时,样品前处理还是影响分析数据精确度和准确度的主要因素之一。SPE技术中萃取回收率衡量着检测分析结果的准确度,除了分析仪器带来的误差对回收率的影响之外,在固相萃取中还有以下因素影响着回收率。

 

 

根据吸附机理,固相萃取主要分为正相保留模式、反相保留模式、离子交换作用模式

 

正相保留模式:我们所使用的溶剂多为非极性的有机溶剂,pH对正相保留的影响并不是很大。

 

反相保留模式:调节pH的主要目的是使目标化合物或者杂质充分质子化,保持分子状态。以硅胶键合十八烷基碳链(C18小柱)为例,对于现在的商品化键合硅胶固相萃取小柱,其封尾率多在70%左右,还有30%的硅羟基存在。当化合物处于离子状态时,C18对化合物的容量因子会大大降低。

 

当分析部分碱性化合物时,若萃取环境的pH同时使碱性目标化合物和硅羟基解离带相反电荷,按照正常的非极性洗脱方法是无法将目标化合物洗脱出来的,因为碱性目标物与硅羟基之间形成了相反电荷之间的静电吸引,必然导致回收率降低。当分析部分酸性化合物时,也要注意控制pH,例如,呈离子态的酸性除草剂在C18柱上基本不保留或很少保留。而在萃取前对样品溶液进行酸化,使其呈中性状态,就可以提高回收率。

 

离子交换作用模式:关于pH对离子交换的影响,我们已经在前期推文“掌握这些固相萃取知识,你就能成为实验室靓的仔”中进行了详细介绍。

 

 

在固相萃取中,流速主要包括:活化流速、控制样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速。

 

活化流速:活化主要是使吸附剂填料上官能团充分舒展开来,提高对目标化合物的吸附效率,从而提高萃取回收率。此外,还可以除去商品化小柱中可能存在的杂质和干扰物。对流速的要求是不能太快,一般保持在1mL/min。

 

样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速也是两个十分重要的因素。从下图可以看出:随着流速的增加,SPE小柱理论塔板数降低;而且塔板数越高,所受流速的影响越大。

 

 

此外,流速过快也有可能造成柱穿透,引起渠道效应。

 

 

对于样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速,也建议不超过1mL/min。

 

 

SPE小柱中填料的质量影响着其吸附容量,吸附容量指的是在特定条件下,一定质量的吸附剂能够保留的化合物(包括目标化合物和部分干扰物)的总质量。常见规格吸附容量如下:

 

硅胶基质:柱容量不超过SPE填料质量的5%,例如100 mg/1mL的C18小柱可以保留5mg的化合物。

 

聚合物基质:柱容量是硅胶基质吸附剂的3倍,例如100 mg/1mL的BRP小柱可以保留15mg的化合物。

 

离子交换吸附剂:交换容量为0.25-1mmol/g,1mmol/g表示1g吸附剂能吸附1mmol的一价带电物质。

 

所以在固相萃取中根据上样量来选择合适的柱管规格至关重要,当上样量超过了吸附剂填料的吸附容量,目标化合物就不再被吸附剂所保留,而是会随样品基质流出SPE小柱,导致回收率下降。

 

好了,以上是影响SPE回收率的常见因素,希望能够引起小伙伴们在固相萃取操作中的重视;另外,月旭科技在固相萃取技术产品中,已经推出了硅胶基质和聚合物基质的SPE小柱,想了解更多有关SPE小柱的相关信息。

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