样品前处理——拓展应用关键

一．概述

样品前处理即为将不同状态（固态、气体、有机溶剂）转化为水溶液，包括固态的溶解、燃烧；气态的吸收；有机溶剂的转移等。此外，样品前处理技术还包括消除复杂基质的干扰，主要技术包括固相萃取、膜处理（微孔、超滤、电渗析、中空纤维等）、蒸馏、阀切换在线自动化等。

二．不同状态样品的前处理

1.气态样品的前处理

针对气态样品，主要采用吸附捕获的方法进行前处理。在离子色谱领域中，Purnendu Dasgupta等人在基于膜的样品前处理方面做了一系列工作。其中，针对离子色谱对气态样品的分析，自制了小型化的气态样品吸收处理装置，该方法能有效收集并分析气态样品中的NH3、SO2等。

2.固态样品的前处理

针对固态样品，主要采用萃取或消解的方式进行前处理。对固态样品的萃取主要是在传统萃取的基础上强化传质传热的过程（如提高温度和压力，微波辅助等方式），以达到更好的萃取效率，常用的萃取方法有：微波辅助萃取（MAE）和加速溶剂萃取（ASE）。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物，常用的消解方法有：燃烧法和碱熔法。随着离子色谱的发展，这些方法不断的完善已经日趋成熟，对处理固态样品十分实用。

3.液态样品的在线前处理技术

柱切换法是离子色谱分析复杂样品时一种常用的在线消除基质的方法。在离子色谱分析时，通过六通阀/十通阀实现柱切换，将杂质留存在预柱上再消除，而样品中待测组分则富集在富集柱上，再通过分析柱进行分离分析。根据样品基质的不同，将柱切换技术分为针对弱酸基质中离子分离和检测、针对高盐基质中离子分离和检测、针对有机基质中离子分离和检测。根据提供淋洗液的泵的数量，可以将柱切换分为单泵柱切换法和多泵柱切换法。

4.高盐基质中离子的分离和检测

针对高盐基质中无机离子的分析，常规的柱切换法就能实现分离分析。针对难以一次去除的高盐基质，朱岩课题组还提出了循环柱切换法，该方法通过多次柱切换，能有效去除高盐基质。已有的应用实例有：循环柱切换法测定高盐基质中的亚硝酸盐，循环柱切换法测定氯碱盐水中的氯酸盐等。

5.有机基质中离子的分离和检测

针对有机基质中离子的分析，利用离子色谱柱切换技术在线去除样品中的有机基质，同时实现对离子的分析。这种方法对各类有机基质中离子的分析具有良好的普适性和灵敏度，有效解决了离子色谱技术与有机基质样品的兼容性。