建立一个完整的固相萃取方法需要从固相萃取柱选择)柱预处理)加样)去除干扰杂质)洗脱分析物)收集)浓缩几个步骤分别进行选择和条件建立,

1、固相萃取柱的选择

 选择合适的固相萃取柱是方法建立的关键!根据被 分析物的种类以及被测水样的特点!主要从SPE的构型及其中装填的吸附剂两方面选择合适的固相萃取柱,

1.1(固相萃取构型的选择

SPE主要有固相萃取柱和固相萃取盘两种不同 的构型,

典型的固相萃取柱柱容积为1-6ml填料质量多在0.1-2g填料粒径多为40UM柱两端配有多孔的金属或塑料筛板,其特点是价低)易于装填!缺点是当有液流通过时会有沟流现象产生!从而降低传质效率!使得固相萃取时加样流速不能过大!否则会引起效率的降低!得到较低的回收率,

固相萃取盘一般是由粒径很细’8-12um的键合硅胶或吸附树脂加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成!其厚度约0.5-1mm,商品化的固相萃取盘有47mm和99mm等!其横截面积约为固相萃取柱的10倍!因而提高了萃取效率!增大了萃取容量和萃取 流速!特别适合萃取富集大体积水样中痕量被测组分,其缺点是自己装填困难!而商品化产品价格较高 此外还有固相微萃取SPE它是在一支熔融石英纤维上涂敷一层高聚物,SPME易于操作!几乎不消耗溶剂!但目前主要用于定性!定量分析则有待于进一步完善,

1.2固相萃取吸附剂的选择 选择何种吸附剂固定相!考虑的主要因素是目标化 合物的性质和样品提取溶液的基体即溶剂,根据相似相容原理!被分析物的极性与固定相的极性越相似!两者之间的作用力越强!被分析物在该固定相上的保留越*!因此固相萃取时应尽可能选择与被分析物极性相似的固定相"按照固相萃取的分离模式!可分为正相固相萃取#反相固相萃取和离子交换固相萃取等"