岛津差示扫描量热仪的样品准备:
测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同;
检查并保证测试样品及其分解物不与坩埚、样品支架、热电偶发生反应;
测试样品可以为:粉末状、颗粒状、块状、片状、固体、液体,均要保证与样品坩埚底部接触良好,样品需适量,常规为5-15 mg;
除测试要求外,测量坩埚应加盖。
岛津差示扫描量热仪的样品测试步骤:
基线测试完成后,进行样品测试
(1)待炉体温度降到室温附近,确认炉腔内为非真空氛围后打开炉体;
(2)称取样品质量,将装有样品的样品坩埚放入炉体内,关闭炉体和炉体上方的黑色阀门;
(3)点击“编辑”菜单下的“测量向导”,选择测量模式为“样品+修正”模式,输入样品名称、编号和样品质量;
(4)点击接受“温度程序”,应注意的是:样品测试的起始温度及各升降温、恒温程序段应与基线测试温度程*相同,但终结束温度可以等于或低于基线的结束温度(即只能改变程序终温度)。
(5)设定测量文件名;
(6)初始化工作条件,软件将根据实验设置自动打开各路气体,转动仪器面板上的流量调节旋钮purge 1,同时观察流量计上的读数,将吹扫气流量调整到设定值20 ml/min;
(7)点击“开始”开始测量,同时将炉体上方的黑色阀门旋至打开状态;
(8)测试结束后,点击“测试”菜单下的“测试结束”,结束测量,关闭Purge1通道,关闭气瓶减压阀。
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