制样
样品前处理1: 将水泥样品混匀,按照GB/T176-2017的方法制出同行样样品1和样品2 :称量约1g试样,至0.0001g,置于100mL干烧杯中,加入30mL水,搅拌使试样*分散,如何在搅拌下加入0.5mL硝酸,加入30mL水,加热煮沸,溦沸1min~2min。用快速滤纸过滤,滤液收集于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀。按同样的方法制出不含试样的空白样1。
此中要求硝酸:1.39-1.41(g/cm3),质量分数65-68(%)
样品前处理2: 将混凝土外加剂按照GB/T8077-2012的方法制出同行样样品3和样品4 :称量约1g试样,至0.0001g,置于100mL干烧杯中,加入50mL水和5滴硝酸溶液。试样能被水溶解时,直接移入100mL容量瓶,稀释至刻度;当试样不能杯水溶解时,采用超声和加热的方法溶解试样,再用快速滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接,用水稀释至刻度线,摇匀。按同样的方法制出不含试样的空白样2。
此中要求硝酸优级纯
因硝酸控制要求,实验室只有分析纯硝酸,故实验全部用分析纯硝酸消解。
制作标准曲线
配制CL离子标准曲线,曲线梯度为1、2、5、10、20(mg/L),即从标样为1000 mg/L的氯标液中分别取100、200、500、1000、2000(μL)用去离子水定容于100mL容量瓶内。待仪器平衡后分别进样,制作标准曲线
进样
分别进空白1、空白2、样品1、样品2、样品3、样品4,并用已有标准曲线积分
空白1和空白2无氯离子出峰
样品1和样品2直接用0.22微米的过滤头过滤后进样
水泥样品出峰图
样品3和样品4若含混凝土外加剂中含有可溶性有机物则需要过C18小柱后再用0.22微米的过滤头过滤后进样,若不含有则直接用0.22微米的过滤头过滤后进样
混凝土外加剂出峰图
数据处理
样品1和样品2按照如下计算
样品3和样品4按如下计算
结论
水泥氯含量0.12%,混凝土外加剂氯含量0.40%
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