如何判断液氮不纯?

因为氮气占空气中的比例为78%，其饱和蒸汽压约比当地大气压高10torr。出现以下情况，说明液氮明显不纯：

• 环境大气压为760mmHg，但测出的氮气饱和蒸汽压大于 790mmHg；
• 液氮颜色发蓝，说明其中含有液氧；
• 测出的氮气饱和蒸汽压为 750mmHg，但环境大气压仅有700mmHg，与当时的大气压比明显偏高；
• 仪器的液位传感器“突然失灵”,探测不到液位。这说明液位温度可能高于传感器设置的温度响应范围；
• 分析过程中线性很好，但偏离常规值很多。

如何确定样品的脱气时间?

• BET结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间（2小时，4小时和6小时）得到的BET结果相同，肯定选择脱气时间短的；如果变化不大，则需要选择折衷的方案；如果BET结果随脱气时间延长不断变大，说明孔道复杂，深层次有因氢键结合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品，IUPAC推荐脱气时间不少于6小时，而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品，脱气时间甚至需要在12小时以上。但是作为特例，美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为2小时。

由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以BET结果存在误差是不可避免的。所以，测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时，也要注意文献上的样品预处理和分析条件。