近红外分光光度法指导原则

近红外分光光度法系通过测定物质在近红外光谱区（波长范围约在780～2500nm，按波数计约为12 800～4000cm^-1）的特征光谱并利用化学计量学方法提取相关信息，对物质进行定性、定量分析的一种光谱分析技术。近红外光谱主要由C-H、N-H、O-H和S-H等基团基频振动的倍频和合频组成，由于其吸收强度远低于物质中红外光谱（4000～400cm^-1）的基频振动，而且吸收峰重叠严重，因此通常不能直接对其进行解析，而需要对测得的光谱数据进行数学处理后，才能进行定性、定量分析。 一、应用范围 近红外分光光度法具有快速、准确、对样品无破坏的检 测特性，不仅能进行“离线”分析，还能直接进行“在线”过程 控制；不仅可以直接测定原料和制剂中的活性成分，还能对药品的某些理化性质如水分、脂肪类化合物的羟值、碘值和酸值等进行分析；并能对药物辅料、中间产物以及包装材料进行定性和分级。 二、仪器装置 1. 仪器 近红外分光光度计由光源、单色器（或干涉仪）、采样系统、检测器、数据处理器和评价系统等组成。常采用高强度的石英或钨灯光源，但钨灯比较稳定；单色器有声光可调型、光栅型和棱镜型；样品池、光纤探头、液体透射池、积分球是常用的采样装置；硅、硫化铅、砷化铟、铟镓砷、汞镉碲和氘代硫酸三甘肽检测器为常用的检测器。检测器和采样系统需根据供试品的类型选择。 2. 仪器性能的校验与自检 为确保仪器能达到预期的应用目的，应采用标准参比物质（SRM）对仪器的性能定期进行校验，并在使用中通过自检确保仪器的适用性。近红外光谱仪的校验参数通常包括波长的准确度、吸收/反射度的精密度、线性及大和小光通量处的噪声。近红外光谱仪的自检通常通过比较实测光谱与校验时储存于仪器中的标准光谱的差异来实现。自检时除针对上述校验参数设计适当的指标外，还应考虑分析过程中波长的漂移和灵敏度的改变。 仪器的校验除应定期进行外，当维修光路或更换光学部件如光源或采样附件后也应进行。