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1. 实验目的：采用食用油作为样品，测试评价DS-72全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对食用油样品消解效果。
2. 实验时间：2017年
3. 验证项目：食用油中铅砷加标回收实验
4. 实验仪器和试剂
前处理仪器：DS-72全自动消解系统，广州格丹纳仪器有限公司；
检测仪器：安捷伦_7700_ICP-MS_
试剂：硝酸、高氯酸均为GR级，超纯水为一级水；
5. 实验方法
（1）样品预处理：取液体试样1g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL，高氯酸2mL，放置过夜；
（2）全自动消解系统消解设定程序：铅砷前处理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右，在此温度下持续一段时间，让硝酸和样品充分进行反应一段时间，再加入高氯酸升温至180℃，使高氯酸充分和有机物反应，然后升温至205℃，将高氯酸赶出，消解终点样品无色透明的液体，样品全部消解*，样品用1%的硝酸溶液定容。
6.实验结果和结论
表1食用油中铅砷实验结果
样品编号 | Pb(μL/L) | As(μL/L) | ||
加标浓度 | 65 | 回收率（%） | 9 | 回收率（%） |
空白 | 0.3014 | / | 0.004 | / |
样品-1 | 9.1965 | / | 0.8633 | / |
样品-2 | 8.5509 | / | 0.9546 | / |
加标-1 | 76.7838 | 104.5 | 10.6936 | 98.3 |
加标-2 | 76.8507 | 104.6 | 9.1788 | 83.1 |
加标-3 | 75.5278 | 102.6 | 12.3553 | 114.9 |
加标-4 | 70.0156 | 94.1 | 8.7284 | 78.6 |
加标-5 | 79.8614 | 109.2 | 11.8236 | 109.6 |
加标回收均值（%） |
| 103.0 |
| 96.9 |
检测用仪器 | ICP-MS | ICP-MS | ||
样品编号 | Pb | As | ||
| 测定浓度(μL/L) | 样品含量(mg/kg) | 测定浓度(μL/L) | 样品含量(mg/kg) |
空白 | 0.3014 |
| 0.004 |
|
样品-1 | 9.1965 | 0.2198 | 0.8633 | 0.0212 |
样品-2 | 8.5509 | 0.1984 | 0.9546 | 0.0229 |
结论
DS-72全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对食用油样品消解效果。与国标的方法对比结果显示，可以达到平板湿法消化的效果，在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标GB5009.12-2010食品中铅的测定，GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定。
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