作为一名使用原子荧光光谱仪仅一年的菜鸟实验员,水样、食品样品中的砷元素的测试已经是常规技能了。但是偶尔遇到铅元素、汞元素的检测就总会有这样或那样的问题。不过经过一年的练习,菜鸟小编也算是小有心得了。其实只要细心注意几点小问题,这些元素也是很容易检测的。今天就整理下实验室测铅的一些小心得,分享给各位实验室的伙伴们。共享智慧,快乐检测!
1.酸度的影响
测铅时酸度的影响非常大,一般表现为多次测量不平行,结果不可信。这时我们就要注意赶酸的过程中一定要将酸赶尽,白烟冒尽。赶尽!赶尽!!赶尽!!!尾液PH值在8-9为合适的。
但是问题的关键就在于怎么掌握赶酸的度。不同的检测人员可能会有不同的操作结果了。小编的经验是剩后一滴的时候停止的。真是多留一点效果都会有影响,所以千万别留多。
2.试剂的影响
一是要注意标准配制所用试剂。如果标准空白太高甚至达到饱和,需要排查下使用的草酸、K3[Fe(CN)6]试剂是否有问题。
二是要看样品处理所用试剂。如果样品空白太高,要排查下高氯酸是否有问题。
此外还要注意器皿材质。如果器皿材质不纯引进的污染,会使样品测试不准确,表现为测试不平行。所以小编推荐实验室使用石英烧杯(如图所示)。
3.原子化器的位置
在调节仪器的时候要注意原子化器的位置。小编目前使用多的型号是SK-2003A原子荧光光谱仪,原子化器的位置可以前后、左右、上下调节。一般测试汞时原子化器位置和测砷、铅位置是不同的。测汞的位置要比测砷、铅时的位置低2到3毫米,所以在测试完汞元素的时候一定记得将原子化器位置调回来。不调的话虽然也能测试,不过效果差了很多。
如图,测汞时比测铅时红色标记距离更大。
除了上述几点,当然还有其他一些值得关注的问题,比如样品自身情况,如何进行前处理都会影响到测试结果。也请实验室经验更丰富的各位来补充说明吧。共享智慧,快乐分析!小伙伴们下期见!
作为氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时为您提供专业的原子荧光产品及技术服务。
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