GB/T 34322-2017 锅炉用水和冷却水水质自动连续测定 电位滴定法

范围
本标准规定了工业锅炉用水、循环冷却水利天然水等水中的电导率、pH、酚酞碱度、总碱度、氯离子和硬度等项目的自动连续测定方法。
本标准适用的测定范围: 电导率为10μS/cm~10mS/cm；pH为3~13；酚酞碱度为0mmol/L~30mmol/L；总碱度为0.2mmol/L~50mmol/L；氯离子为5mg/L~1500mg/L；硬度(以Ca²⁺、Mg²⁺计)为0.015mmol/L~15mmol/L。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
自动连续测定  continuous determination
对同一待测样品依次进行两个及以上项目的连续检测，一次获得多个项目检测结果的自动测定。
滴定曲线  titration curve
滴定过程中，记录标准滴定溶液消耗体积与对应测量值之间关系的曲线。
突跃点  inflection point
滴定曲线中，一价微分曲线极值点。
突跃点识别阈值  threshold
自动滴定时，仪器识别突跃点的基数值。
注: 当滴定曲线一阶微分值大于此值时，识别为有效突跃点。
滴定管单元  burette unit
滴加标准滴定溶液的组合装置。
注: 包括滴定管、试剂瓶，以及从试剂瓶抽吸标准滴定溶液至滴定管再滴加到被测样品中的加液管。
预设终点滴定方法  set end point method
电位滴定中，以到达预设的某一终点停止滴定，并以此作为化学计量点的测定方法。
等当点滴定方法叫  equivalence point method
电位滴定中，以大突跃点作为化学计量点的测定方法。
动态滴定模式  dynamic addition model
滴定过程中，仪器根据滴入的标准滴定溶液导致电位值的变化幅度，自动调整滴加量的滴定模式。
等量滴定模式  fixed volume addition model
滴定过程中，每次滴加等量标准滴定溶液的滴定模式。
注: 该模式适用于待测物含量较低的测定。

方法提要
本方法采用多功能自动电位滴定仪，将电极架上所装电导电极、pH复合电极(以下简称pH电极)、银电极和钙离子选择性电极(以下简称钙电极)同时插入待测样品中，进行电导率、pH、酚酞碱度、总碱度、氯离子和硬度等项目的连续测定，与自动进样器联用可进行多个水样自动连续测定。
连续测定中，pH采用直接电位法测定；电导率采用电导率模块测定；碱度测定以硫酸标准滴定溶液为滴定剂，采用预设终点滴定方法，用pH电极测量，以pH值8.3为酚酞碱度的滴定终点、pH值4.4为总碱度的滴定终点；氯化物测定以硝酸银标准滴定溶液为滴定剂，用银电极测量，采用等当点滴定方法识别化学计量点。若继续测定硬度，则自动在水样中加入适量pH值为10的缓冲溶液，以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液为滴定剂，用钙电极测量，采用等当点滴定方法识别化学计量点。

仪器、设备
多功能自动电位滴定仪
仪器基本要求:
a) 主机基本配置: 电导率测量模块、pH/mV测量模块、滴定管驱动器、滴定管单元、控制电脑和测量软件等，自动进样器可选配；
b) 可自建方法和编辑程序，在同一个测量流程中进行动态滴定或等量滴定、缓冲溶液加入量、终点判定、自动清洗和自动计算等设置，并可储存程序方法，查看历史数据和滴定曲线；
c) 在标定标准滴定溶液浓度时，应能自动计算被标定的标准滴定溶液浓度，并将平均浓度值存入仪器中， 直到下一次标定被自动更新；
d) 电极接口能同时安装电导电极、pH电极、银电极和钙电极等；
e) 滴定管驱动器和滴定管单元三个或三个以上，其中用于滴加标准滴定溶液的滴定管分辨率应达到0.005mL；
f) 带自动温度测定，精度不低于0.1°C，并具有温度补偿功能；
g) 自动进样器的样品位孔径应可装入能满足测量要求的测量杯；
h) 需要测定硬度的，应配置可受控定量加入缓冲溶液的自动加液装置。
测量电极
电导电极，测量范围为10μS/cm~10mS/cm，分辨率不低于0.1μS/cm。
pH电极，测量范围为pH0~13，分辨率不低于0.02。
银电极。
钙电极。
附件
测量杯: 杯子的口径、深度能同时容纳需测定项目的多个电极以及搅拌桨，其容积一般不小于200mL。
机械搅拌器: 螺旋桨搅拌，速度可调。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S