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欧盟新标 | 赛默飞ISQ气质联用法对聚合物中8种增塑剂进行分析检测

2018年10月23日 10:16   来源:赛默飞色谱及质谱
>>进入该公司展台


劳达贸易
  

虽然我们对吃的东西往往会更关注,但是, 身体直接接触的物件也不能掉以轻心哦!尤其像是手机、遥控器、冰箱、电扇等电子电器产品, 每天都会触碰使用。

欧盟在《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》即RoHS对限用化合物提出了要求,包括溴化阻燃剂,四项重金属以及新修订指令2015/863 EU增加的四项增塑剂,此新修订指令将于2019年7月22日正式实施。

在这里必须给国际电工委员会(IEC)点个赞,在IEC 62321-8:2017标准中提出以热裂解(PY)-GCMS联用测定新增的四项增塑剂的测试方法,棒棒哒。

各位看官肯定会问,还不是用GCMS嘛,有什么不同的。小编不来虚的,直接上干货!

热裂解方式不需要溶剂,没有萃取过程,样品量需求极少,

更主要的是流程时间少不需要加班啦!

 

呃….为什么小编对加班这么敏感呢….

先来个新旧测试方法的流程对比,大家感受下

 

传统索式萃取流程

a)将500±10毫克的样品定量转移到用于索式萃取的纤维素套筒中。记录质量精确到0.1mg 

b)使用漏斗将样品转移到萃取套管中。为了确保定量转移,漏斗中应用月10ml正己烷冲洗  

c)添加10μl 的拟似标准品(1000μg/ml) 

d)用玻璃棉覆盖套管,防止样品浮起

e)准备大约120ml正己烷用于回流萃取。至少萃取样品6小时,每小时6至8个循环。较短的萃取时间会降低分析物的回收率

f)6小时回流后,在真空(或类似的方法)下使用旋转蒸发将萃取物浓缩至约10ml,然后用正己烷稀释至50ml 

热裂解流程

a)使用微量勺或镊子将大约0.5mg的切割或粉末放入预先称重的样品杯中     

b)记录样品杯的总重量精确到0.01mg,总重量减去样品杯的重量得到样品的重量 

c )将适量的去活玻璃棉放入样品杯中,以确保样品粉末不会溢出 

 

赛默飞解决方案

本方案采用Frontier EGA/PY-3030D热裂解–ISQ7000气质联用法对聚合物中8种增塑剂进行分析检测。

 

01仪器

Thermo Scientific™ ISQ 7000GC-MS气质联用仪, 包括:

-TRACE 1310 气相色谱

-ISQ 7000单四极杆质谱

Thermo Scientific™ Chromeleon7.2数据处理系统

Frontier EGA/PY-3030D热裂解仪

 

02耗材

TraceGOLD TG-5HT GC 色谱柱 15m x 0.25mm x 0.10μm

 

03样品前处理

精确称取样品0.50mg(精确至0.01mg),直接上机。

 

04GC/MS条件

进样口条件:进样口温度300℃,分流进样(分流比120:1),恒流1.3ml/min

柱温程序:80℃(0min)-20 ℃/min-300℃(2min)

传输线温度:280℃,离子源温度:320℃

EI mode,SIM方式采集

总运行时间:26min(热裂解时间+GCMS运行时间)

 

05热裂解条件

06分析结果

图1 1000mg/kg标准品0.50mg选择离子流图

 

07实际样品测定

取三种不同材质样品3份,参考本方法对塑料中增塑剂进行分析检测

 

样品A TIC图

 

样品B TIC图

 

样品C TIC图

                                   

本应用方案采用赛默飞ISQ 7000GC-MS系统,配合热裂解分析聚合物中8种增塑剂。具有如下特点:

1)自动化程度高,高达48位自动进样器,满足高通量分析要求

2)可提供EworkFlow™方法包,整合仪器方法,分析方法,报告模板,无需重新建立,一键启动分析

3)性能稳定,大浓度进样后系统依然残留量少,大幅减少维护时间,保证连续筛查任务的进行。

4)相较需长时间,大量溶剂以及大样品量液固萃取过程,本方法具有更快,更便捷且无需溶剂的特点。

努力工作的ISQ7000GC-MS气质联用仪

 

 

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