《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》，《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》等两项国家环境质量标准自2018年8月1日起实施，土壤大会战重整战鼓。自2016年5月国务院发布“土壤污染防治行动计划”以来，与土壤污染大决战的号角已正式吹响，充分掌握土壤污染状况被置为要务。同年年底，环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定，随即，各省纷纷启动了本省域内的土壤详查工程。

实验痛点

    样品前处理是实验室工作流程中关键的步骤。60%以上的误差出现在此阶段，通常被视为整个检测流程中难驾驭的阶段；

    土壤普查或详查工程，很大一部分指标为有机污染物检测，土壤样品前处理任务繁重；

    传统索氏提取技术耗时过长，甚至高达48小时/样品，溶剂消耗量也比较大；

    传统消解技术耗时过长，耗酸量大；

    传统方法，需要人工操作介入程序过多，自动化程度低；微波消解处理数量少，操作繁琐。

睿科助力

    睿科作为致力于实验室前处理自动化专研的公司，在积极响应参与《土十条》的同时，睿科应用技术中心也凭借着相关的实验室经验，针对“土壤详查技术规定”制定了相关的解决方案，并将各种自动化的设备引入到前处理的全过程中，帮助实验员尽可能的远离高毒性化学品，减少繁琐的前处理对实验员工作时间的占用，打造更加、快捷、安全的自动化实验室。

经典案例

    睿科仪器曾对土壤样品中的多氯联苯、多环芳烃、酚类化合物、乙草胺/丁草胺和重金属元素等项目进行检测，并根据国标的相关要求提出了自己的解决方案。

有机样品前处理步骤

以多氯联苯为例

1.样品称量

    准确称取5 g研磨后土壤样品和3 g硅藻土，混匀装入10 mL萃取池。

2.样品提取

    使用睿科高压流体萃取仪（HPFE）循环萃取2次，萃取溶剂为正己烷-丙酮（1:1）。

3.浓缩和更换溶剂

    使用睿科全自动浓缩仪，浓缩到1 mL左右。再加入5 mL正己烷溶剂更换转溶，将提取液浓缩至 1 mL左右，待净化。

4.样品净化

    使用睿科全自动固相萃取仪将浓缩液转移至硅酸镁净化小柱中，收集流出液；后用10 mL正己烷-丙酮混合溶剂（9:1）洗脱，收集全部洗脱液。

5.样品二次浓缩

    将全部收集液浓缩，加入内标，定容至1 mL，待检测。

6.标准溶液配置

    使用睿科全自动液体样品处理工作站进行中间液、使用液的配制，替代物、内标液的添加以及标准曲线的配制。

7.送入分析

无机样品前处理步骤

1.称样

    称取0.1～0.5 g（至0.1 mg），经风干、研磨至粒径小于0.149 mm（100 目）的土壤样品，于聚四氟乙烯消解管（体积为50 mL）中。

2.加液

    加入少许水（2 mL）润湿试样；

    再加入HNO₃：8 mL，HF：3 mL，高氯酸：2 mL。

3.摇匀

    60-80%频率摇匀。

4.加热

    设定程序升温消解（预消解100 ℃，30 min；消解160 ℃，120 min；赶酸190 ℃，60 min）。

5.定容

    加入2 mL盐酸溶液温热溶解残渣；

    冷却后用1 % 硝酸定容至50 mL（终体积依待测成分的含量而定）。

自动完成以上2-5步骤

6.送入分析

土壤解决方案

15种多环芳烃解决方案

多氯联苯解决方案

酚类化合物解决方案

乙草胺/丁草胺解决方案

无机金属元素分析解决方案

    未来，土壤样品随着污染的日益加重，不论是监控，检测还是治理都将有非常大的工作量，实验室检测设备自动化将成为大势所趋。睿科仪器将进一步完善土壤样品前处理的整体解决方案，提供从样品制取，前处理及检测分析一系列技术支持，且愿意根据您的实际情况，与您一同寻找真正适合自己的解决方案。