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食品中酸性红1的固相萃取-液相色谱法检测

来源:月旭科技(上海)股份有限公司   2018年09月12日 17:14  

酸性红1 是一种工业染料,它有4个别名:偶氮荧光桃红、偶氮焰红,酸性红G,食品红10。

它的长相是这样的:

哇!!一看就不是什么能吃的东西啊!

然而,就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1,目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品,从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品,开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速,灵敏度高,重现性好。

适用范围

适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。

参考标准:《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》

目前酸性红1还没有具体的标准,我们根据GB 5009.35-2016的方法,优化了提取步骤,使样品在过PA小柱后,回收率高,净化效果好,方法稳定性好。

 相关试液的配置

 1)准确称取酸性红1标准品50mg,用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL,得到1000μg/mL标准储备液。

 2)准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL,用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL,得到10μg/mL标准使用液。

 3)提取液A配置:取100mL乙醇,50mL乙腈互溶;然后取其中140mL乙醇:乙腈(2:1)混合液,加入60mL水和2mL的氨水。

 4)柠檬酸溶液:称取 20g 柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至 100mL,溶解混匀。

 5)pH=6 的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6,如果水pH偏低于6可以直接使用。

 6)pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。

 7)甲醇:甲酸(6:4):取甲醇150mL+甲酸100mL。

 8)洗脱剂:先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液;再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。

 9)10%甲醇:10mL甲醇加90mL水。

乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。

 提取步骤

 一、红酒    

 

取1mL样品加入0.3mL甲酸,振荡,待净化。

  二、红枣

(1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;

 (2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;

 (3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);

 (4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。

 三、火腿肠

(1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入1.0gC18粉末,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;

 (2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;

 (3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);

 (4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。

 四、酸奶

(1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;

 (2)在40℃水浴条件下,减压蒸至约7mL左右,再加1.5mL甲酸混匀,待净化。

 SPE净化步骤

 SPE柱:月旭Welchrom? PA(聚酰胺)小柱,规格:1000mg/6mL。

 a)活化:加入5mL甲醇活化 Welchrom? PA柱,5mL水,5mL pH=6的水,弃去流出液。

 b)上样:将提取液加入 Welchrom? PA柱中,弃去流出液,注意不要让小柱溶剂流干。

 c)淋洗:依次用10mLpH=4的水,20mL甲醇:甲酸(6:4),10mLpH=7的水淋洗,弃去流出液。

 d)洗脱:用15mL 2%氨水:乙醇:水(2+7+1)洗脱,收集流出液,压干小柱。

 e)浓缩:将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干,再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。

 色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)
流动相:乙酸铵/乙腈梯度

流速:1.0mL/min
进样量:20μL
柱温:30oC
检测波长:534nm

 色谱图或者加标回收率结果

图1:酸性红1标准品0.5mg/L

图2:酸性红1-红酒加标10mg/kg

图3:酸性红1-红枣加标1mg/kg

图4:酸性红1-火腿肠加标1mg/kg

图5:酸性红1-酸奶加标1mg/kg

表1:加标回收率测定结果

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