一、测试前准备工作

1. 应有如下仪器及器皿：

分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管、移液管（1mL、3mL、5mL、10mL）、25mL滴定管、150mL锥形瓶、20mL量筒。

2. 应事先准备好下列试剂： （配制方法见附录A）

重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H₂SO₄。

3．将装置电源打开并设定好25min,160℃。

二、测试步骤

1.  检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态，打开分光光度计预热。

2.  准确吸取均匀水样3.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)置于消解管中，准确加入1.00ml掩蔽剂(不含氯离子的水样改加10%硫酸1.00ml)，3.00ml消化液，5.00ml催化剂，摇匀。

3.  旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样。)依次将消解管插入已到达160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。

4.  当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法或比色法测出COD值。

A、滴定法：

a.将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。

b.计算：                

  COD（mg/L）=(V₀-V₁)×C×8×1000/V₂

式中：V₀——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。

V₁——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。

V₂——水样体积（mL）。

C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。

8——氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。

B、比色法：

a.打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。

b.将已预热分光光度计波长调至600nm，按使用方法调“0”及“100%”，符合要求后进行测试。

c.将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。

d.计算：

根据绘制的工作曲线（曲线绘制见附录B），计算出斜率。

COD=A·F·K

式中：A——为样品的吸光度。

F——为稀释倍数。

K——为曲线斜率倒数，即A=1时的COD值。

注1：每批水样在测试的同时，必须同时做2个空白试样。

注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。

a.加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亚铁铵。

b.加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亚铁铵。

c.加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亚铁铵。