分流进样过程中的拖尾溶剂峰？检查色谱柱安装距离！

Linx Waclaski

当进行不分流进样时，考虑到在相对长的时间段内引入大量溶剂到色谱柱上，拖尾溶剂峰并不罕见。然而，对于分流进样，只有一小部分溶剂加载到色谱柱上，并且非常快速地发生，这导致相对尖锐的溶剂峰。

近，我建立了一个分流比20：1的方法，在我次进样时，我发现一个没想到的严重拖尾的溶剂峰（图1红色线）。我的直觉告诉我，进样口内有一些问题，溶剂没有正确分流。我从进样口取下了色谱柱，发现安装距离太短。安捷伦分流/不分流进样口的推荐安装距离为伸出卡套4-6mm，我的色谱柱仅伸出1-2mm。这将导致柱位于进样口密封表面下方，产生死体积区域，其中残留溶剂不会被较高分流流动带走。纠正安装距离后，我的问题解决了（图1蓝色线）！

图1：色谱柱的安装距离不正确会导致死体积过大，从而导致拖尾。

图2：毛细柱安装尺

一般来说，我使用毛细柱安装尺我的卡套预装到色谱柱上的适当位置，但是这次我很匆忙而且没有这样做。我可能在安装时碰到了色谱柱，无意中将其推下。我强烈建议使用毛细柱安装尺，它让您按照的安装距离将卡套预装到色谱柱上（图2）。它只需几秒钟，大大提高了安装的一致性。下表显示了Restek为各种仪器制造的毛细柱安装尺。