简介
升温速率对DSC结果有着很大影响。快速升温可以显著放大热效应,同时特征温度也会往高温方向迁移。
测试条件与结果
7.42mg PET样品在DSC 214 Polyma上以不同升温速率(10K/min … 100K/min)进行测试,升温段之间的降温速率控制在30K/min以便产生相同的热历史。图1是DSC测试曲线。
图1 升温速率对PET热效应的影响
10K/min的DSC升温曲线上(紫色),在77.5°C处出现PET玻璃化转变吸热台阶,在146.8°C处出现PET后结晶放热峰,终在248.3°C处熔融。同样现象也出现在升温速率20K/min到50K/min的测试曲线上。随着升温速率增加,玻璃化转变台阶变得更高更宽,结晶峰和熔融峰也是如此,甚至两者逐渐发生部分重叠迹象。此外,玻璃化转变、结晶和熔融峰值都向高温方向迁移。
当以100K/min(红色)升温时,DSC曲线上没有出现后结晶峰,很可能是升温速率太快,后结晶的动力学效应被抑制,材料来不及结晶。
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