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赛默飞离子色谱法测定液态奶中的硫氰酸根

来源:赛默飞色谱及质谱   2018年07月12日 14:33  

硫氰酸是无色、易挥发、有强烈气味的强酸性液体,略有毒性。硫氰 酸稀溶液稳定,如加热或与氢硫酸及无机酸作用,可分解成为氰hua物,有ju毒。硫氰酸盐是致甲状腺肿物质, 可阻滞甲状腺激素合成,引起甲状腺肿。 有文献研究发现加入微量的硫氰酸盐和过氧化氢(分别约为12和8.5mg/L), 会在牛奶中获得较好的抗菌的乳过氧化物酶(LP)体系活动,可作为一种可 靠的方法用于保存冷却过的或未冷却过的生奶。卫生部在禁止使用的添加剂 名录中规定:硫氰酸根不可以作为乳及液态奶的添加剂。本研究建立了测定 液态奶中硫氰酸根的离子色谱法,方法简便、快速,实用性强,回收率好, 检测结果稳定可靠。

测试条件 仪器:ICS 3000系统 分析柱:IonPac AS 16,250×4mm; 保护柱:IonPac AG 16,50×4mm 柱温:30℃ 淋洗液:KOH(淋洗液在线发生装置产生)梯度淋洗, 0~13min,45mmol/L;13.1~18min,70mmol/L 淋洗液源:带有CR-ATC的EGC II KOH 流速:1.00mL/min ; 定量环:100µL 抑制器:ASRS ULTRA II 4 mm,外接水电抑制,电 流为124mA 检测方式:抑制型电导

样品前处理方法 直接量取混合均匀的液态奶样品4 mL至玻璃刻度管 中(定容),加入5 mL色谱纯乙腈,涡旋混匀,常温下 沉降10min。取沉降好的样品,取上清液用超纯水稀释10 倍(如上清液较少,可离心后提取上清液),过0.22 µm 的滤膜,过1.0 cc OnGuard RP柱除去样品中脂肪,然后 进样检测。OnGuard RP柱在使用前依次用5 mL甲醇和 10mL水活化,放置20min 后使用。

线性范围、检出限及回收率 配制硫氰酸根质量浓度为0.02、0.05、0.10、0.20、 0.50、1.00 mg/L的系列标准品溶液,按照1.2中的色谱 条件进样检测,并以标准品质量浓度(X)为横坐标,峰 面积(Y)为纵坐标作图,同时用小二乘法进行线性回 归,得标准曲线回归方程为Y=0.1327X-0.0007(r= 0.9996),在0.02~1.0mg/L范围内,标准品质量浓度与 峰面积值具有良好的线性关系。将标准溶液进样,以信 噪比为10(S/N=10)计算,硫氰酸根的低检出浓度 为0.012 mg/L,按1.3中样品处理方法,液态奶中硫氰酸 根低检出限为0.3mg/L。

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