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赛默飞HPLC-UV法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物 质残留量

来源:上海分析仪器销售中心第一营业部   2018年07月02日 09:07  

邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters,缩写PAEs,又称酞酸 酯,俗称塑化剂,见图1),普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂,其作 用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强度。PAEs 是一种环境激素,可以 模拟体内的天然荷尔蒙,会干扰正常荷尔蒙的作用,影响身体内的基本的 生理调节机能,具有致癌、致畸、致突变性作用,对人体健康已构成危害。 PAEs主要通过食品包装材料进入食品,而白酒中的乙醇对PAEs具有很好的溶 解性,因此白酒中也存在这类化合物污染的风险。

本实验采用LC-UV,直接进样测定白酒中邻苯二甲酸酯类化合物,可用 于白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

样品前处理 取样品溶液直接进样。 结果与讨论 方法的线性关系和检出限 配置系列浓度0.00、0.10、0.20、0.5、1.00、 2.00、5.00 mg/L的基质标准溶液,由低浓度至高浓度依 次进样检测,以质量浓度与峰面积作标准曲线线性回归。 结果表明,在0.10~5.00 mg/L范围内16种邻苯二甲酸酯 类物质显良好线性关系(r 2 ≥0.998)。通过溶液逐步稀 释法,测得低检出限为0.1 mg/L。

方法精密度和回收率的测定 称取白酒样品,分别添加1个水平浓度(1ppm) 的标准品,平行测定2次。结果表明,平均回收率为 90-105%。

按上述方法测定了9个市售白酒样品中的DMP、 DIBP、DBP与DEHP物质残留量,测定结果见表4。标准 品、样品添加谱图见图2。三种组分经LC-MS/MS进行确 认

样品测定结果表明,DIBP、DBP和DEHP在白酒中 普遍存在,DIBP和DBP含量较高。GB9685-2008《食品 容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定了DEHP、 DINP、DBP的大残留量分别为1.5 mg/Kg、9.0 mg/ Kg、0.3 mg/Kg。有3个样品中DBP的含量超过规定,样品中DBP含量达2.413 mg/L,1个样品中DEHP含 量超过规定,样品中DEHP含量达3.268 mg/L。

结论 本方法采用赛默飞Vanquish trade液相色谱仪与紫外连用测定白酒中塑化剂 残留量分析方法。在0.1-5.0 mg/L范围内,16种组分的响 应值与浓度呈良好线性关系;在0.1 mg/L水平下,回收率 为90-105%;方法检出限四种塑化剂检出限为0.1 mg/L。 该方法具有准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻 苯二甲酸酯类物质的检测需要。

 

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