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导致色谱分离改变的常见原因及解决办法分析

来源:大连依利特分析仪器有限公司   2018年06月21日 11:51  
色谱分离常见问题是峰形、分离状况、洗脱时间或性能改变。可以分两个步骤来处理不可接受的色谱分离。首先,从色谱方面来评价存在的问题,其次,对产生问题的原因进行独立分析。评价色谱分离时建议使用标准品而不是样品。每次进样时应该做好样品的特性和色谱性能记录,这样需要作比较时能够提供历史数据。

下面为大家带来导致色谱分离改变的常见原因及应采取的解决方法:
 
1.系统不平衡
使色谱柱和检测器有足够的平衡时间。如果进行梯度分析,两次分析之间,平衡时间要充足。
次使用离子对试剂,要保证用充足的时间和充足的流动相冲洗色谱柱,以达到充分平衡。
 
2.梯度分析时未经充分平衡
在两次梯度分析间应有足够的平衡时间。进样要保证是初始时间的流动相组分流经色谱柱。未经充分平衡时会导致错误的保留时间。
 
3.泵压力/运行故障
参考流量曲线图,找出原因并纠正。
 
4.室温变化
保证仪器周围温度稳定并达到平衡。如果无法达到温度稳定,或者不能达到平衡,建议使用色谱柱温箱,柱温箱系统应*将色谱柱封闭。确保预先混合的溶剂能互溶,且流动相已经混合均匀。
 
5.进样体积太大、浓度太高
减小进样体积或稀释原始样品(注:使用弱溶剂,进样体积可增至约为柱体积的10%,使用强溶剂进样体积能达到柱体积的1%)。
 
6.色谱柱被污染
用一根性能已知的色谱柱换下被污染的色谱柱,并进行一系列标准样品分析,比较保留时间,如果保留时间重复,表明原色谱柱已被污染。清洗色谱柱或更换新色谱柱。

快速指南:1.引起保留时间变化的常见原因是系统不平衡,开始分析前,系统必须平衡好。2.分析过程中温度改变是保留时间变化的另一主要原因。3. 建议在等度分离中尽量预先混合好流动相。

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